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代表產(chǎn)品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場地,不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質譜在質譜儀上,質量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質譜儀是科研設備。好處:能做多層次的系列,定極強;極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細結構,并獲得確定元素組成的詳細信息。
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變換質譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質量精度高;與FT-ICR相比,價格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨做串級;ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術所提供的高質量精度、全掃描高分辨率和的質量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術對比: Orbitrap與原來的“超導磁體傅立葉變換離子回旋共振質譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當于一個輕量級的 FTMS,維護簡單,相當于 TOF;在指標上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價的。
六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力急劇上升,甚至超過了泵的壓力;再轉到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。
有關流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質顆粒都會磨損,因此,應該預先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過濾方法是濾過,可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應接砂濾棒(或片)。應該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態(tài)時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。
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保持石英反應管清潔可延長壽命
在使用石英反應管時,如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會引起腐蝕和污染,應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗,必要時采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長時間使用,但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關機為人工操作,一般應將氣關關閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質,提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質,可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時可以達到比較好的效果?!と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質,首先要按照以前相同的方法將不含這類物質的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM,則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離,當推測其極性成分出現(xiàn)柱內吸附時,應采用異等方法清洗?!ぴ?pH值臨界點附近使用后,如果只用水清洗,則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質或雜質較多的樣品進行分離,樣品應先進行預處理。
峰丟失的故障
導致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。
情況可以通過多次空轉和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應進行高溫清洗;
2、樣品進樣應保持清潔;
3、減少使用高沸點油類物質;
4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。
系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。