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直讀光譜儀較早起源于上世紀(jì)40年代,起初被應(yīng)用于軍事裝備制造領(lǐng)域。第二次大戰(zhàn)后,隨著世界各國(guó)基礎(chǔ)設(shè)施的重建,經(jīng)濟(jì)開始復(fù)蘇,光譜儀也逐步被應(yīng)用于民用領(lǐng)域。上世紀(jì)60年代,直讀光譜儀被引入到國(guó)內(nèi),作為其一批應(yīng)用者,鋼研納克的母體原鋼鐵研究總院(現(xiàn)為中國(guó)鋼研科技集團(tuán)),見證了直讀光譜儀產(chǎn)業(yè)在我國(guó)的發(fā)展,這也為鋼研納克后期涉足該領(lǐng)域打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。2005年,鋼研納克推出一代直讀光譜儀——Labspark750,至今,鋼研納克的直讀光譜儀產(chǎn)品已歷經(jīng)了三次較大規(guī)模的升級(jí)迭代,產(chǎn)品性能持續(xù)得到改進(jìn)。本次鋼研納克在BCEI1A2019上推出的SparkCCD7000直讀光譜儀在檢測(cè)靈敏度、光學(xué)系統(tǒng)、智控、痕量元素識(shí)別等方面都有大幅提高,據(jù)了解,此儀器在發(fā)布會(huì)前已經(jīng)過多次試驗(yàn)比對(duì),其各項(xiàng)數(shù)據(jù)均已處于國(guó)際1先進(jìn)水平。
直讀光譜儀保養(yǎng)要素
激發(fā)臺(tái)
在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護(hù)的部位為激發(fā)臺(tái)內(nèi)部,激發(fā)臺(tái)內(nèi)部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定,激發(fā)臺(tái)發(fā)光弧焰相對(duì)于光學(xué)系統(tǒng)的高度等,均會(huì)影響我們的數(shù)據(jù)結(jié)果。
1、拔出廢氣管,用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵;
2、使用脫脂棉沾純酒精擦拭護(hù)套;
3、清理完成,用極距規(guī)重新測(cè)量一次分析間距;
4、再用氬氣沖洗整個(gè)回路2~3分鐘,以沖掉進(jìn)入火花臺(tái)的空氣。
直讀光譜儀在檢測(cè)分析過程中由于各種因素的影響產(chǎn)生誤差是在所難免的,比如標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品成分不均勻、組織狀況不一致、光譜性能不穩(wěn)定、樣品表面處理不好、氬氣純度不夠等一個(gè)因素出現(xiàn)問題,就會(huì)影響到光電光譜分析誤差。了解其產(chǎn)生誤差的原因,采取有效的措施進(jìn)行消除或避免誤差,提高直讀光譜儀檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,是一項(xiàng)十分重要的研究課題。
光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求
直讀光譜分析時(shí),一般都采用內(nèi)標(biāo)法。因內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析時(shí)常采用多條分析線和一條內(nèi)標(biāo)線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標(biāo)元素。組成的線對(duì)要求均稱,就是當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí),兩條線對(duì)的譜線強(qiáng)度雖有變化,但強(qiáng)度比或相對(duì)強(qiáng)度能保持不變。
如R表示強(qiáng)度比即
R=I1/I0
I1為分析線的強(qiáng)度,Io為內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度,表明I1和Io同時(shí)變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。
在光電直讀光譜分析時(shí),有很多分析通道,要安裝許多內(nèi)標(biāo)通道有困難,因此采用一個(gè)內(nèi)標(biāo)線。但有人認(rèn)為再要提高光電光譜分析的準(zhǔn)確度還得采用不同的內(nèi)標(biāo)線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。
光電法時(shí),有時(shí)還用內(nèi)標(biāo)線來控制曝光量,稱為自動(dòng)曝光,也就是樣品在曝光時(shí),分析線和內(nèi)標(biāo)分別向各自積分電容充電,當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的積分電容器充電達(dá)到某一預(yù)定的電壓時(shí),自動(dòng)截止曝光。此時(shí)分析線的積分電容器充電達(dá)到的電壓即代表分析線的強(qiáng)度I,并且亦即代表分析線的強(qiáng)度比R(因?yàn)镽=I1/Io,而此時(shí)Io保持常數(shù))這個(gè)強(qiáng)度I或強(qiáng)度比R就由測(cè)光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計(jì)時(shí)曝光法較為普遍。