未來

近幾年國際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長足的進(jìn)步，尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無機元素、同位素

分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產(chǎn)科學(xué)儀器的自主創(chuàng)新研究，在市場需求和政策激勵下，國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國內(nèi)的ICP-MS與國外的型號從技術(shù)上來說有一定的差距，短時 間內(nèi)不一定能夠跨越，但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去，一定會國外產(chǎn)品壟斷中國市場

的局面，為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可

以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術(shù)的迅速發(fā)展，現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國加入WTO后，新一輪的市場 競爭將對國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等，都必須與國際法規(guī)接軌，

否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險。為了適應(yīng)新一輪的市場競爭的需求，讓我們的產(chǎn)品走向國際市場，產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等，

用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定，可稱之為是目前國際上在這一領(lǐng)域檢測水平的分析技術(shù)，可為 產(chǎn)品提供可靠的，國際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實驗數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經(jīng)濟發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結(jié)果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.

2.  選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進(jìn)行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進(jìn)行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素

內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應(yīng)引起的信號漂移。

6.  能進(jìn)行基體匹配

將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進(jìn)行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd  Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。