高頻紅外碳硫分析儀的日常使用

1、高頻紅外碳硫分析儀分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度，恒溫2小時(shí)后，自然冷卻至一定溫度時(shí)，取出放干燥器中冷至室溫備用。

2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中，加熱至200度烘2小時(shí)后，取出在干燥器中冷卻后使用。

3、高頻紅外碳硫分析儀設(shè)置了高頻輸出功率調(diào)節(jié)，在未打開儀器電源之前，用萬用表測試電網(wǎng)電壓后，將換檔開關(guān)撥至電網(wǎng)電壓基本一致的檔位上，開始調(diào)試儀器。方法是當(dāng)然界電網(wǎng)電壓為220V時(shí)，調(diào)至230V檔為減小輸出功率，調(diào)至210檔為增加輸出功率。

4、打開總氧氣閥門，打開儀器電源，按技術(shù)員所教操作。

5、高頻紅外碳硫分析儀每天儀器示打開電源前或分析200個(gè)樣品后，需清掃一次過濾網(wǎng)及整個(gè)爐腔。

6、每天應(yīng)檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結(jié)塊，都應(yīng)立即更換。脫脂棉長期使用1/3變黃后，也應(yīng)立即更換。更換時(shí)將旋轉(zhuǎn)試管下方的螺桿，使試管下降至能離開上端面為止，取出試管，更換后按原裝好擰緊，檢查不漏氣為止。

7、每月應(yīng)清洗過濾網(wǎng)一次，清洗方法是:按上述'清掃方法'取出過濾網(wǎng)后，再取出過濾網(wǎng)上、下兩只密封圈，將粉塵清掃后，放入超聲波清洗器中，在清洗槽內(nèi)加入蒸餾水和洗潔精。打開超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過濾網(wǎng)，用蒸餾水反復(fù)清洗后，用無水乙醇清洗。取出過濾網(wǎng)用電吹風(fēng)干或放入烘箱烘干，裝上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原來的方法，檢查不漏氣為止。

10、高頻紅外碳硫分析儀使用時(shí)每季度應(yīng)檢查經(jīng)過壓緊閥內(nèi)部的硅橡膠管，若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時(shí)應(yīng)立即更換。

CS-2800/3000日常操作

1.通氣：打開氮?dú)夂脱鯕鈿馄可系恼{(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2~0.3Mpa之間；

2.通電：打開主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)；打開計(jì)算機(jī)電源；

3.進(jìn)入軟件：當(dāng)儀器通氣預(yù)熱1小時(shí)達(dá)到穩(wěn)定后，點(diǎn)擊電腦桌面上的軟件圖標(biāo)，進(jìn)入軟件操作界面，然后在“設(shè)備”菜單中選擇“開高頻電源”預(yù)熱300秒；

4.儀器預(yù)操作：在燃燒爐上放一空坩堝，并在“樣品重量”處輸入任意重量，然后點(diǎn)擊“開始”，等一個(gè)分析過程結(jié)束后觀察基線，重復(fù)空燒2到3次，如果基線穩(wěn)定則再分析3個(gè)廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和，然后可進(jìn)行正式分析；

5.稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品重量”和“鎢粒重量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，就不用手動(dòng)輸入重量了）；

6.分析：將稱好樣的坩堝放在燃燒爐的坩堝托上，點(diǎn)擊“開始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開始，等分析結(jié)束自動(dòng)開爐后，更換坩堝，重復(fù)3、4步即可；

7.關(guān)機(jī)：關(guān)閉儀器時(shí)，首先在“設(shè)備”菜單中選擇“關(guān)高頻電源”，然后退出軟件關(guān)閉計(jì)算機(jī)和碳硫主機(jī)電源，再關(guān)閉氮?dú)夂脱鯕狻?

鈦合金中的碳分析：氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質(zhì)。氧和氮在α相中有較大的溶解度,對鈦合金有顯著強(qiáng)化效果,但卻使塑性下降。通常規(guī)定鈦中氧和氮的含量分別在0.15～0.2％和0.04～0.05％以下。氫在α相中溶解度很小,鈦合金中溶解過多的氫會產(chǎn)生氫化物，使合金變脆。通常鈦合金中氫含量控制在0.015％以下。氫在鈦中的溶解是可逆的，可以用真空退火除去。納克碳硫儀和氧氮?dú)浞治鰞x可以準(zhǔn)確快速分析鈦合金中的氧、氮、碳和氫含量，確保鈦合金產(chǎn)品的質(zhì)量。

影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素

1．坩堝的影響

坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，從而較大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

2．試劑的影響

試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂，再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸鎂的強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí)，會漏掉少量的水。使用標(biāo)樣（C：1.23%，S：0.032%）對碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較，試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。

碳硫儀

分析室包括微型紅外光源，反光鏡，調(diào)制電機(jī)，吸收池，濾光片和探測器。微型紅外光源用電加熱到800產(chǎn)生紅外光，經(jīng)吸收池被CO2、SO2吸收后再經(jīng)過窄帶濾光片，濾去除上述波長外的其他光輻射的能量，入射到探測器上，則探測器上檢測到的是與CO2、SO2濃度相對應(yīng)的光強(qiáng)，經(jīng)過探測器光電轉(zhuǎn)化為電信號，再經(jīng)微機(jī)進(jìn)行一化定標(biāo)處理，積分反演成為碳硫元素的百分含量。在光源與吸收池之間放有調(diào)制馬達(dá)，把光信號調(diào)制成64Hz的交變輻射信號。1探測器輸出的中心頻率為64Hz。

由熱釋電器件轉(zhuǎn)化為電信號經(jīng)前置放大和后級放大后通過數(shù)模轉(zhuǎn)換進(jìn)入微機(jī)，在微機(jī)中經(jīng)線性化運(yùn)算使之轉(zhuǎn)換成與CO2、SO2含量成比例的數(shù)值。

高頻紅外碳硫儀的原理如上所述，它能夠檢測的范圍不僅僅是金屬，并且精度可達(dá)小數(shù)點(diǎn)后7個(gè)點(diǎn)，是一款檢測專用儀器。