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PH計
PH計的使用方法
首先、安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時必須接地良好,否則在測量時可能指針不穩(wěn)。
②儀器配有玻璃電極和甘電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上??衫秒姌O夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時以上。平常不用時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。
④甘電極在初次使用前,應(yīng)浸泡在飽和溶液內(nèi),不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和溶液中或用橡膠帽套住甘電極的下端毛細(xì)孔。
后、測量
①將電極上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測溶液中,并輕輕轉(zhuǎn)動或搖動小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
②被測溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。
③校整零位,按下讀數(shù)開關(guān),指針?biāo)傅臄?shù)值即是待測液的pH。若在量程pH0~7范圍內(nèi)測量時指針讀數(shù)超過刻度,則應(yīng)將量程開關(guān)置于pH7~14處再測量。
④測量完畢,放開讀數(shù)開關(guān)后,指針必須指在pH7處,否則重新調(diào)整。
⑤關(guān)閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。在注重使用酸度計方法的時候,也要正確認(rèn)識酸度計的電極使用。目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)溶液的液壓差。
測量PH值的方法很多,主要有化學(xué)分析法、試紙法、電位法?,F(xiàn)主要介紹電位法測得PH值。
電位分析法所用的電極被稱為原電池。原電池是一個系統(tǒng),它的作用是使化學(xué)反應(yīng)能量轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動勢(EMF)。此電動勢(EMF)由二個半電池構(gòu)成,其中一個半電池稱作測量電極,它的電位與特定的離子活度有關(guān),如H ;另一個半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,它一般是測量溶液相通,并且與測量儀表相連。
pH計的使用方法
(1)打開后蓋,裝入電池一塊
(2)裝上復(fù)合玻璃電極。
注意事項:
①復(fù)合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時千萬要注意,防止與其他物品相碰。
②復(fù)合電極內(nèi)有飽和溶液作為傳導(dǎo)介質(zhì),如干涸就會導(dǎo)致結(jié)果測定不準(zhǔn),因此必須隨時觀察有無液體,量不足時應(yīng)注滿。
③復(fù)合電極儀器接口決不允許有污染,包括水珠。
④復(fù)合電極連線不能強(qiáng)制性拉動,防止線路接頭斷裂。
(3)打開電源開關(guān)后,再打到pH測量擋。
(4)用溫度計測量pH6.86標(biāo)準(zhǔn)液的溫度,然后將pH計溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。
(5)將復(fù)合電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙擦干。
(6)將pH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL~5mL倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mLpH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料燒杯中,將復(fù)合電極插入于溶液中,用儀器定位旋鈕,調(diào)至讀數(shù)6.86直到穩(wěn)定。
注意事項:必須用pH6.86標(biāo)準(zhǔn)調(diào)定位。調(diào)完后,決不能再動定位旋鈕。
(7)將復(fù)合電極用去離子水洗凈,用濾紙擦干,用溫度計測量pH4.00溶液的溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。
(8)將pH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL~5mL倒入另一個塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mLpH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液,將復(fù)合電極插入溶液中,讀數(shù)穩(wěn)定后,用斜率旋鈕調(diào)至pH4.00。
注意事項:斜率鈕調(diào)完后,決不能再動。
(9)用溫度計測定待測液溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償調(diào)至所測溫度。
(10)將復(fù)合電極插入待測溶液中,讀取pH,即為待測液pH。
注意事項:
①測定時溫度不能過高,如超過40℃測定結(jié)果不準(zhǔn),需用燒杯取出稍冷。
②復(fù)合電極應(yīng)避免和有機(jī)物接觸,一旦接觸或沾污后要用無水乙醇清洗干凈。
pH計的性能校驗
盡管PH計種類很多、但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH時則表示校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有3種~5種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。