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空心陰極燈概述和工作原理
空心陰極燈是一個封閉的氣體放電管。用被測元素純金屬或合金制成圓柱形空心陰極,用鎢或鈦、鋯做成陽極。燈內(nèi)充Ne或Ar惰性氣體,壓力為數(shù)百帕。發(fā)射線波長在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光學玻璃窗口。工作原理:
當燈的正負極加以400V電壓時,便開始輝光放電。這時電子離開陰極,在飛向陽極過程中,受到陽極加速,與惰性氣體原子碰撞,并使之電離。帶正電荷的惰性氣體從電場獲得動能,向陰極表面撞擊,只要能克服金屬表面的晶格能,就能將原子由晶格中濺射出來,從而產(chǎn)生陰極物質(zhì)的共振線。由于燈內(nèi)壓力很低,壓力變寬小,因而產(chǎn)生的共振線是銳線光源。
空心陰極燈
空心陰極燈是一種氣體放電管,
鎢棒構(gòu)成的陽極和一個圓柱形的空心陰極,空心陰極是由待測元素的純金屬或合金構(gòu)成。
當在正負電極上施加適當電壓(一般為200~500伏)時,在正負電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運動。
電子在由陰極射向陽極的過程中,與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子。帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,在陰極腔內(nèi)形成待測元素的原子蒸氣云。
蒸氣云中的待測元素的原子再與電子、惰性氣體原子、離子發(fā)生碰撞而被激發(fā),從而發(fā)射出所需頻率的光。陰極發(fā)射出的光譜,主要是陰極元素的光譜(待測元素的光譜,另外還雜有內(nèi)充惰性氣體和陰極雜質(zhì)的光譜)。
工作過程:高壓直流電(300V)---陰極電子---撞擊隋性原子---電離(二次電子維持放電)---正離子---轟擊陰擊---待測原子濺射----聚集空心陰極內(nèi)被激發(fā)----待測元素特征共振發(fā)射線。
空心陰極燈和氘燈,一樣嗎?
氘燈由于其可以發(fā)出190-400nm的連續(xù)光譜,基本可以覆蓋絕大多數(shù)樣品的吸收波長,也就是說一個氘燈即可滿足大多數(shù)樣品的分析工作。
空心陰極燈是低壓輝光放電銳線光源,利用不同元素發(fā)出不同的特種譜線,激發(fā)火焰中的待測原子,經(jīng)光電倍增管接收,放大數(shù)據(jù)處理得到結(jié)果,不同的元素,需要不同的燈。
雖然也有多元素空心陰極燈,是將多種金屬粉末按一定的比例混合并壓制和燒結(jié),作為陰極。較多可達七種元素,如 Al-Ca-Cu-Fe-Mg-Si-Zn。只要更換波長,就能在一個燈上同時進行幾種元素的測定。但是多元素空心陰極燈輻射強度、靈敏度、壽命都不如單元素燈。組合越多,光譜特性越差,譜線干擾也大。
原子吸收光譜儀空心陰極燈工作電流的正確選擇
原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質(zhì)量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發(fā)射的波長,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的等,比值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。空心陰極燈上都標有較大使用電流,對大多數(shù)元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。