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QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。 好處:能提供高質(zhì)量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。 劣勢(shì):費(fèi)用高;要細(xì)心維護(hù)。 代表產(chǎn)品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強(qiáng)大的自動(dòng)調(diào)諧功能,對(duì)小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點(diǎn),它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。
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離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱多級(jí)質(zhì)譜能力和飛行時(shí)間質(zhì)譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時(shí)適用于對(duì)未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢(shì):受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產(chǎn)品:島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計(jì):貌似二百萬以上?使用過的同學(xué)都表示這臺(tái)儀器做分子量還不錯(cuò),不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點(diǎn)擠,買一個(gè)超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中,磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少,僅用于檢測(cè)地質(zhì)元素及痕量。 好處:工藝經(jīng)典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾小;具有較高的靈敏度和定量能力,質(zhì)量高。 劣勢(shì):容積,重量;價(jià)格昂貴;慢速;維修復(fù)雜,費(fèi)用高。
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不完全分離
①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風(fēng)量,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)能原能完全分離,用一段時(shí)間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長(zhǎng),需要更換固定液。②過長(zhǎng)的分離時(shí)間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測(cè)器靈敏度太低,無法檢測(cè)含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度等方法。
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五峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。方法:采用強(qiáng)極性固定液,去除擔(dān)體活性,提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當(dāng)放大器輸入飽和時(shí),也會(huì)形成平。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細(xì)化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過程分析。
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實(shí)例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測(cè)器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。