影響原子熒光空白的因素

還原劑的影響作為原子熒光的還原劑，一般使用的是或，在原子熒光法中，還原劑對樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。濃度的影響由于Hg2 的氧化還原電極電位較一般干擾元素高，故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài)，高濃度產(chǎn)生大量的氫氣稀釋了待測元素氫化物，因此濃度不宜超過3.0%?，F(xiàn)在以-作為還原劑，來檢測它的用量對空白值的影響情況。共振原子熒光原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長的輻射，產(chǎn)生共振原子熒光。

原子熒光光譜儀的構(gòu)造

產(chǎn)生及類型

當自由原子吸收了特征波長的輻射之后被激發(fā)到較高能態(tài)，接著又以輻射形式去活化，就可以觀察到原子熒光。原子熒光可分為三類：共振原子熒光、非共振原子熒光與敏化原子熒光。共振原子熒光原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長的輻射，產(chǎn)生共振原子熒光。若原子經(jīng)熱激發(fā)處于亞穩(wěn)態(tài)，再吸收輻射進一步激發(fā)，然后再發(fā)射相同波長的共振熒光，此種共振原子熒光稱為熱助共振原子熒光。如In451.13nm就是這類熒光的例子。只有當基態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級，沒有其它類型的熒光同時從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生，才能產(chǎn)生共振原子熒光。非共振原子熒光當激發(fā)原子的輻射波長與受激原子發(fā)射的熒光波長不相同時，產(chǎn)生非共振原子熒光。非共振原子熒光包括直躍線熒光、階躍線熒光與反斯托克斯熒光，直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子直接躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時所發(fā)射的熒光，如Pb405.78nm。只有基態(tài)是多重態(tài)時，才能產(chǎn)生直躍線熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射形式去活化回到基態(tài)而發(fā)射的熒光；或者是原子受輻射激發(fā)到中間能態(tài)，再經(jīng)熱激發(fā)到高能態(tài)，然后通過輻射方式去活化回到低能態(tài)而發(fā)射的熒光。前一種階躍線熒光稱為正常階躍線熒光，如Na589.6nm，后一種階躍線熒光稱為熱助階躍線熒光，如Bi293.8nm。燈電流適當提高使測定靈敏度提高，但燈電流過高，重現(xiàn)性變差，還會影響燈的壽命，有時會造成工作曲線的彎曲。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長比激發(fā)輻射的波長短，如In 410.18nm。

原子熒光光度計中常見的故障及排除方法

點火問題

在分析工作中，經(jīng)常會碰到部分儀器點火線圈不亮，無法正常點火。首先要檢查點火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點不燃火焰，就需要檢查燃氣或控制閥，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排除這些故障后儀器可正常點火。

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原子熒光光度計中常見故障及排除方法

熒光值普遍偏低

當熒光值普遍偏低時，應(yīng)確認氣壓力是否滿足測定要求，其次要確認原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過低熒光值會普遍偏低。

處理方式有：打開主機蓋，調(diào)整元素燈至的位置，如果是測，可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管（毛細管中潮濕容易照成吸附在管壁，從而熒光值偏低），來改善熒光強度。儀器進樣管路密封性必須良好，否則會導致檢測結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度，泵管壓塊壓的過緊，容易導致泵管提早老化，過松會導致廢液不能及時排出，多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中，廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔，過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風口的風力過大，會照成儀器不穩(wěn)定，有可能會導致檢測結(jié)果偏低。（使用該儀器時發(fā)現(xiàn)石英進樣針極易損壞，為了避免進樣針損壞，在測試結(jié)束后先取下進樣針放在載流瓶內(nèi)，然后再取流槽倒掉多余的酸液，清洗載流槽，在下次開機測試前重新裝回進樣針。）另外，每次更換元素燈必須要重新聚焦。三～四個數(shù)量級的線性范圍，實際測試可達2000倍差的標準曲線。每隔2個月將儀器的所有配件卸下，進行徹底地清洗，烘干后再重新安裝使用。