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Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問(wèn)題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng),通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾,建立起對(duì)土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)。
1.1儀器配置及參數(shù):
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的質(zhì)譜分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng);
碰撞反應(yīng)池系統(tǒng);
Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實(shí)驗(yàn)樣品及試劑
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純;
超純水:經(jīng)超純水機(jī)凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)一定改進(jìn)后形成了本方法。稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容搖勻。待分析。
ICP-MS簡(jiǎn)述
20世紀(jì)60年代末期,采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前
途的技術(shù)(Greenfield等,1964; Wendt與Fassel, 1965)。但在分析超低含量物質(zhì)時(shí)由于背景光譜增強(qiáng),光譜干擾
嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時(shí)滿足譜圖簡(jiǎn)單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此, ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的
熱點(diǎn)。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究,CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代
儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測(cè)器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報(bào)道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備,獲得了張ICP譜圖。1983年英 國(guó)VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS,1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來(lái)。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素,并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過(guò)酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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