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試劑
1.標(biāo)準(zhǔn)油:用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過(guò)的30—60℃shi油醚,從待測(cè)水樣中萃取油品,經(jīng)無(wú)水liu酸鈉脫水后過(guò)濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石you醚,即得標(biāo)準(zhǔn)油品。
2.標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶?jī)?nèi),稀釋至標(biāo)線(xiàn),貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液:臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用shi油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.無(wú)水liu酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
3.水樣及空白測(cè)定所使用的石you醚應(yīng)為同一批號(hào),否則會(huì)由于空白值不同而產(chǎn)生誤差。
4.如shi油醚純度較低,或缺乏脫芳烴條件,亦可采用己烷作萃取劑。把己烷進(jìn)行重蒸餾后使用,或用水洗滌3次,以除去水溶性雜質(zhì)。以水作參比,于波長(zhǎng)225nm處測(cè)定,其透光率應(yīng)大于80%方可使用。
二、重量法
原理:以硫酸酸化水樣,用shi油醚萃取礦物油,蒸除shi油醚后,稱(chēng)其重量。
此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石you醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。
式中:W1——燒杯加油總重量(g);
W2——燒杯重量(g);
V——水樣體積(mL)。
注意事項(xiàng)
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.測(cè)定廢水中石油類(lèi)時(shí),若含有大量動(dòng)、植物性油脂,應(yīng)取內(nèi)徑20mm,長(zhǎng)300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然后用10mL石you醚清洗。將石you
醚萃取液通過(guò)層析柱,除去動(dòng)、植物性油脂,收集流出液于恒重的燒杯中。
3.采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應(yīng)定容采樣,并將水樣全部移入分液漏斗測(cè)定,以減少油附著于容器壁上引起的誤差。