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四極離子阱, QTrap從技術上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來說,給 QQQ提供了多級串級功能。優(yōu)點:具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級串級功能,非常適合未知樣品的結構分析。劣勢:或者是分辨率太低代表產品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質譜。劣勢:與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進行。代表產品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質譜儀:增強的二維線性離子阱質譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時間,能保證在的時間內,以少的樣本獲得的質譜信息。
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線性與三維離子阱的比較研究這一對比也許是見的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場嚴重蠶食了3D離子阱市場,尤其是在中國質譜市場,由于用戶愛追新潮、求大求好,線型離子阱在中國市場上非常受歡迎。但事實上,線型離子阱在國外并不流行,尤其是一些老用戶,因為習慣了離子阱的指標,對于價格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對于價格高的線型離子阱來說,價格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時間串聯質譜, QTOFQMS采用 QMS作為質量過濾器, TOFMS作為質量分析工具。
“堵”的原因之三:操作不當。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標準,接口不匹配,在擰緊時產生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導致超壓。
原因講了不少,現在介紹一下查堵的方法。出現“堵”的現象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數情況下,在整個系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現泄漏,那么問題就在這里。
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探測器帶來的影響
作為一個例子,熱導檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導熱系數不同,在橋上檢測產生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例,實現了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現階基線,并可產生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷,基線降到零點。③ TCD電源的供應不穩(wěn)定,出現不規(guī)則的脈沖干擾峰。
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載氣效應
載氣將分析試樣流過固定相,分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測部位進行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,會使氣液保持時間增加,靈敏度下降,或出現圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定,會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現象。