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有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們在屋頂上鉆了幾個小孔,進氣孔用濾頭堵住,既能進氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格,超聲波除氣當(dāng)然是必選,微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過濾頭的檢驗——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個東西臟了的話,就會造成吸液不暢,不過可以進行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。
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除氣裝置流動相經(jīng)過過濾頭檢測的流動相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機的工作負荷,因為脫氣機的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會去除不干凈,這時就有可能在混合時,形成氣泡影響儀器壓力波動和噪音。流動性耐動,如果長時間待在脫氣機中,由于微生物的存在,細菌藻類很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會聚合,因此,長時間不用的脫氣機一定將水替換成,防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動,再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。
由于用戶對樣品的要求越來越高,樣品也越來越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強質(zhì)量掃描(EMS)、增強分辨率掃描(ER)、增強子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進行定量測量,并能進行更的識別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時,也地擴展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。
坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時更要注意。同時,在與緩沖溶液混合時,也會發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。