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這種工藝設(shè)計使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選?,F(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺的個型號。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標(biāo)開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實(shí)驗(yàn)室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。
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SCIEX一直認(rèn)為,對科學(xué)的基礎(chǔ)進(jìn)行探索研究是一個長期的過程,需要數(shù)年甚至幾十年。SCIEX自1997年開始投資于這類項目,并與ORNL科學(xué)家一起參與由美國投資的聯(lián)合研發(fā)協(xié)議項目,其中 ORNL是大氣壓離子化技術(shù)的,享譽(yù)世界。SCIEX公司在 ORNL中使用 OPSI技術(shù)解決問題的同時,向他們提供了必要的儀器和技術(shù)支持。OPSIs的推出使質(zhì)譜分析脫離了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室,進(jìn)入到其他重要的測量應(yīng)用領(lǐng)域,如現(xiàn)場安全和法醫(yī)調(diào)查、過程控制、食品和飲用水安全、機(jī)構(gòu)的無創(chuàng)疾病診斷等。
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不完全分離
①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風(fēng)量,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度等方法。
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五峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。方法:采用強(qiáng)極性固定液,去除擔(dān)體活性,提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當(dāng)放大器輸入飽和時,也會形成平。
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硅膠
硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。
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1、自動固相萃取儀能有效避免萃取過程中堵塞流道嗎?
自動化固相萃取儀在使用過程中經(jīng)常遇到:流道堵塞引起儀器故障。
當(dāng)發(fā)生柱塞時,大多數(shù)固相萃取設(shè)備無法自動檢測,導(dǎo)致樣品和溶劑泄漏,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。聚同全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力大于0.6 Mpa時,系統(tǒng)會自動報警,從而有效保護(hù)裝置。
2、自動固相萃取裝置能有效地控制交叉污染嗎?
有些自動固相萃取設(shè)備,樣品和溶劑采用同一管道,容易造成污染,特別是沒有清洗功能的儀器,短時間內(nèi)會殘留大量的化合物,這是實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。聚同全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動篩選溶劑,有機(jī)溶i劑廢液具有獨(dú)立的廢液通道,有效避免了交叉污染。
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