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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備,在使用過(guò)程中會(huì)有很多小技巧,一些小的注意事項(xiàng),今天就按照 LC構(gòu)成部分:流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液,這個(gè)順序一一說(shuō)明了如何做保養(yǎng)?流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶,通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液,對(duì)于水相溶液,首要問(wèn)題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。2、有機(jī)相溶液,對(duì)于有機(jī)相溶液,不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問(wèn)題。但有機(jī)相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過(guò)程的發(fā)生,裝時(shí)使用棕色溶劑瓶,避免陽(yáng)光直接照射,更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過(guò)濾,溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭,其作用是防止溶液瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng),很多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是一類(lèi)常見(jiàn)問(wèn)題。一般情況下,我們可以通過(guò)重新清洗流道和再次脫氣來(lái)解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過(guò)濾白頭,通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min,如果壓力超過(guò)1 MPa,可考慮更換。
3說(shuō)完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔,讓流動(dòng)相管道通過(guò),但不知為什么要多開(kāi)幾個(gè)?有些用戶(hù)會(huì)把這個(gè)小洞堵起來(lái),這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染,防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下,因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x!要解決這個(gè)問(wèn)題,其實(shí)大家可以咨詢(xún)廠(chǎng)家購(gòu)買(mǎi)一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè),是溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭,其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過(guò)濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過(guò)夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開(kāi)始說(shuō):2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過(guò)一次脫氣,流動(dòng)相配好后,超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān),因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎?一般不會(huì),但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后,就不好說(shuō)了,是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?,還是流動(dòng)相里的微生物,細(xì)菌藻類(lèi),如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿(mǎn)了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機(jī)要特別注意的是,在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候,如國(guó)慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長(zhǎng)草”。
由于用戶(hù)對(duì)樣品的要求越來(lái)越高,樣品也越來(lái)越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問(wèn)題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測(cè)提供了一種省時(shí)、簡(jiǎn)便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進(jìn)行定量測(cè)量,并能進(jìn)行更的識(shí)別。
” SCIEX是為用戶(hù)的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí),也地?cái)U(kuò)展了用戶(hù)的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿(mǎn)足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類(lèi)分析和法醫(yī)篩選。