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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時間后,可能會有一些吸附作用強的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹?。在使用一段時間后,新的柱頂填料會塌陷,使柱效降低,此時還可補加填料,使柱效恢復(fù)。如 ODS柱,在每次工作結(jié)束后用強力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時,用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應(yīng)每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。
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探測器的維護1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結(jié)果將分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某一波長段測試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個重要組成部分就是檢測池,也稱為循環(huán)池。一般來說,檢測池是大家比較關(guān)心的問題之一,因為檢測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實際上,檢測池一般不太容易堵塞,因為幾乎所有的顆粒雜質(zhì)都會被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動相殘留在檢測池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環(huán)境也會造成污染,嚴禁隨意傾倒,應(yīng)及時處理。當前,國內(nèi)大多數(shù)實驗室都是把廢液運往廢液處理站進行無害化處理。
3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發(fā)降低實驗室污染,防止灰塵進入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下,因為瓶子里完全和大氣壓隔離!要解決這個問題,其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實就是在脫氣機中預(yù)先進行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔,因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機的罪魁禍首,還是流動相里的微生物,細菌藻類,如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機要特別注意的是,在長時間不使用儀器的時候,如國慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過程分析。
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實例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測器,可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。
固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次裝樣。
無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進行特殊處理,使其具有較高的機械強度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計,有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。