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做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動/手動進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障拢鼈兙蜁钴S起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動相比較方便。
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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
應(yīng)用過程中的液相色譜四個關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗,新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗,檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速和進(jìn)樣量。移動相是指在制備流動相所用水和試劑試液時,水的電阻率一般不超過18.2兆歐,而水的電阻率不超過18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾,測試液采用色譜級別。
③先用溶劑將檢測池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測池卸下來,看燈能量,若能量還可以(有個幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗,因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤,可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒),平時進(jìn)樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個小白圈(用多了自然就黑了),換一個新的就好了,一般只有10個才能買儀器。
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固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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原則:
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。