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從脫氣機(jī)出來(lái)的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)是常見(jiàn)的一類問(wèn)題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)引起壓力波動(dòng),通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決。由于鹽引起的波動(dòng),主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中,鹽會(huì)發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動(dòng),解決這些問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相,可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。
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替代流動(dòng)相的過(guò)程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過(guò)程中,取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑,或反過(guò)來(lái)取代溶劑的過(guò)程,這個(gè)過(guò)程重要的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣,進(jìn)入進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類。
由于用戶對(duì)樣品的要求越來(lái)越高,樣品也越來(lái)越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問(wèn)題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測(cè)提供了一種省時(shí)、簡(jiǎn)便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進(jìn)行定量測(cè)量,并能進(jìn)行更的識(shí)別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí),也地?cái)U(kuò)展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。
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線路問(wèn)題
一般情況下,斷路器沒(méi)有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過(guò)程中也會(huì)遇到上述未曾討論過(guò)的問(wèn)題,如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí),首先要確定是否已經(jīng)打開(kāi)氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常,如果這3個(gè)條件都具備好,或者點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯(cuò)誤的。
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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來(lái)具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來(lái)說(shuō),所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。