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做好日常儀器維護(hù)，養(yǎng)成習(xí)慣，可大大降低故障率，減少維修及停車(chē)費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)流動(dòng)相的順序分為：流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測(cè)器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng)，均按此順序講。首先是溶劑瓶，大家似乎覺(jué)得溶劑瓶無(wú)非就是幾個(gè)玻璃瓶，似乎沒(méi)什么好說(shuō)的。不過(guò)，這樣看起來(lái)簡(jiǎn)單，如果不注意的話，常常會(huì)招來(lái)不少麻煩：1.1首先就是污染：要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子，雖然液體中使用的水大多經(jīng)過(guò)殺菌處理，但是，細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng)，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障拢鼈兙蜁?huì)活躍起來(lái)，如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑，它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此，溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的，但是，這種物質(zhì)有，又有規(guī)律性，不能很好地得到，而且風(fēng)險(xiǎn)很高，所以，我認(rèn)為，還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。

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1.2水相要經(jīng)常更換，那么有機(jī)相呢？永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧？是的，有機(jī)相完全不用擔(dān)心，但是如果是裝的瓶子，要特別小心的“聚合”，在自然條件下，特別是各種光照條件下，分子就會(huì)和周?chē)呐笥咽掷郑F(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來(lái)。為防止聚合的發(fā)生，要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶，避免陽(yáng)光直射，以及在更換時(shí)，一定把瓶底剩余的倒掉換新的。

用不同的方法對(duì)色譜柱會(huì)有不同的要求，但是每一種色譜柱都有其清潔要求，這在色譜柱上可以找到，必須按照以上的要求來(lái)進(jìn)行，否則會(huì)導(dǎo)致色譜柱效下降，色譜柱的使用壽命縮短，檢測(cè)波長(zhǎng)會(huì)因品種的不同而有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測(cè)器燈能量的變化，如基線波動(dòng)大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，對(duì)檢測(cè)器電鏡能量的變化，要注意觀察到檢測(cè)器中能量的變化，如基線波動(dòng)大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，有可能是由于燈的能量不足導(dǎo)致的，所以實(shí)際使用時(shí)要根據(jù)實(shí)際情況更換。流動(dòng)速度也因品種而異，一般為1.0 ml/min，流速不能隨意改變，尤其作為 QC人員，但作為研發(fā)人員，有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證，會(huì)改變流速來(lái)評(píng)估該方法的適用性。對(duì)不同品種的進(jìn)樣量也有不同的規(guī)定，進(jìn)樣量這個(gè)現(xiàn)在都是自動(dòng)進(jìn)樣，所以進(jìn)樣精密度都是很好的，不用特別強(qiáng)調(diào)。

操作員：，作為液相操作人員，必須認(rèn)真學(xué)習(xí)夜想說(shuō)明書(shū)，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常維護(hù)，掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的，因此只要嚴(yán)格按照操作要求操作，一般都不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題，當(dāng)然對(duì)液相的日常維護(hù)維護(hù)來(lái)說(shuō)，特別是對(duì)液相的日常維護(hù)保養(yǎng)來(lái)說(shuō)，要注意的是液相的日常維護(hù)保養(yǎng)，泵密封墊的清洗、系統(tǒng)的清洗、溶劑過(guò)濾頭的清洗等方面都不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題，尤其是對(duì)液相的日常維護(hù)，不會(huì)造成不必要的麻煩。第二，操作者在配制液相分析樣品時(shí)，好由同一人單獨(dú)完成，以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環(huán)境：儀表應(yīng)盡量安裝在水平位置，遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾的屋內(nèi)，有條件時(shí)盡量把液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分開(kāi)，一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩(wěn)等，一方面是為了減少對(duì)人體的危害。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識(shí)，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開(kāi)發(fā)出來(lái)。

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固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤(rùn)濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤(rùn)濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對(duì)分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對(duì)樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤(rùn)。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過(guò)程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。