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流動注射分析實際上是一種管道化的連續(xù)流動分析法
流動注射分析實際上是一種管道化的連續(xù)流動分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(yīng)(試樣的分散和反應(yīng))、試樣溶液隨載流恒速地流進(jìn)檢測器被檢測三個過程。
這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個流動著的,非空氣間隔的試劑溶液(或水)載流中,被注入的試樣溶液流入反應(yīng)盤管,形成一個區(qū)域,并與載流中的試劑混合、反應(yīng),再進(jìn)入到流通檢測器進(jìn)行測定分析及記錄。由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散,因而,只要試樣溶液注射方法,在管道中存留時間、溫度和分散過程等條件相同,不要求反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)就可以按照比較法,由標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的工作曲線測定試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度。如果出現(xiàn)QC錯誤,流動注射分析儀會停止工作并通知操作者,撤掉該QC結(jié)果并繼續(xù)工作。
硝態(tài)氮是作物生長的重要無機氮源之一,其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會引起作物含量超標(biāo),食用后亦危害人體健康,引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題;再者,土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水污染的主要來源。因此,及時準(zhǔn)確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量,對于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。0左右,為確保此pH值,需要根據(jù)待測液酸度預(yù)先確定緩沖溶液中用量。
目前,我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法,費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法,對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢,不但分析速度快、操作自動化,而且靈敏度高。
實驗部分
儀器及原理
①儀器:FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進(jìn)行測定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽,得出的含量。
樣品采集及前處理
流動注射分析儀的體積小、功耗低,分析速度快,環(huán)境友好
流動注射分析儀的體積小、功耗低,分析速度快,環(huán)境友好,試劑均在密閉的管路中流動,沒有揮發(fā)性的氣體產(chǎn)生;采用網(wǎng)口、wifi的通訊模式,通訊穩(wěn)定,配備多個工作站軟件時,可支持254個通道同時運行。在線蒸餾等功能的應(yīng)用,避免了大功率電爐和大量冷凝水的使用;在完成的工程化樣機的基礎(chǔ)上,已經(jīng)進(jìn)行了小批量生產(chǎn),并具備了大批量的生產(chǎn)能力。采用的技術(shù)提高了市場競爭力、具有顯著的經(jīng)濟效益、環(huán)境效益和社會效益。 該儀器采用主機集成操作系統(tǒng)、控制軟件、大屏幕LED觸摸屏的設(shè)計方法,通過觸摸屏可以即時顯示儀器當(dāng)前狀態(tài)的各種參數(shù)圖譜,并方便進(jìn)行更改設(shè)置,采用連續(xù)波長LED光源,使用壽命更長,光源更穩(wěn)定。采用以太網(wǎng)通訊技術(shù),數(shù)據(jù)傳輸速度更快,連接更方便,并且可以實現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控。還可根據(jù)需要選擇或者后期增加其他參數(shù),只需增加通道或模塊即可,可延至6個通道,方便用戶升級配置,減少投資?! 》蠘?biāo)準(zhǔn)方法的模塊式和集成式的設(shè)計,其控制軟件可以設(shè)定基線、增益、加熱器溫度和狀態(tài)、蠕動泵速度,單針103位或雙針52位,流動注射分析儀采用第三代微流技術(shù),極低的試劑消耗量和排放量,除了適合實驗室使用外,還可以用于環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測。可實現(xiàn)單通道或多通道的任意配置,配置自動稀釋器,實現(xiàn)單個或系列樣品溶液的配置,芯片傳感器能獲取的信號穩(wěn)定性多達(dá)115個樣品位,取樣位置可任意設(shè)定,結(jié)構(gòu)緊湊,占用空間小,采用無氣泡間隔液體系統(tǒng),儀器可快速啟動。