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透射電鏡樣品制備是一個(gè)涉及面很廣的題目,方法也很多。選擇哪種方法,則取決于材料的類型和所要獲取的信息。透射電鏡樣品可分為間接樣品和直接樣品.本章僅介紹應(yīng)用較廣的復(fù)型樣品(sample)是能夠代表商品品質(zhì)的少量實(shí)物。對增加的質(zhì)控樣,樣品管理員進(jìn)行室內(nèi)密碼、編制,按采樣編號(hào)規(guī)定執(zhí)行。將固定好復(fù)型的玻璃片連同一白瓷片置于真空鍍膜室中,先以傾斜方向“投影”重金屬(如Cr等),再以垂直方向噴碳,以制備由塑料和碳膜構(gòu)成的“復(fù)合復(fù)型”。
此外,所制得的樣品還必須具有代表性以真實(shí)反映所分析材料的某些特征,因此,樣品制備時(shí)不可影響這些特征,如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。通常運(yùn)用樣品標(biāo)準(zhǔn)作為支付依據(jù)的,都只是將樣品標(biāo)準(zhǔn)作為商品某方面的品質(zhì)依據(jù),比如:顏色、款式等。如果生產(chǎn)商制作的商品在貨物品質(zhì)上不能做到完全一樣的話,不應(yīng)為了簡便而采用這種支付方式?,F(xiàn)場采樣人員將樣品交樣品管理人員,并在《樣品交接記錄》上雙方簽字確認(rèn)??蛻粑械臉悠罚删C技室將樣品交監(jiān)測分析室管理人員并在《樣品交接記錄》上雙方簽字確認(rèn)。
將復(fù)合復(fù)型上要分析的區(qū)域剪為略小于樣品銅網(wǎng)(f3 mm)的小方塊后,使碳膜面朝里,貼在事先熔在干凈玻璃片上的低熔點(diǎn)石蠟層上,石蠟液層冷凝后即把復(fù)合膜塊固定在玻璃片上.通常運(yùn)用樣品標(biāo)準(zhǔn)作為支付依據(jù)的,都只是將樣品標(biāo)準(zhǔn)作為商品某方面的品質(zhì)依據(jù),比如:顏色、款式等。如果生產(chǎn)商制作的商品在貨物品質(zhì)上不能做到完全一樣的話,不應(yīng)為了簡便而采用這種支付方式?!稑悠方唤佑涗洝酚蓸悠饭芾韱T保管歸檔,按《檔案管理程序》執(zhí)行。2)待上述一級復(fù)型干燥(通常用燈光烘干)后,小心地將其剝離,并將面向上平整地固定在玻璃片上。