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吹掃捕集儀與色譜連接的說(shuō)明
1、用三通將鋼瓶氮?dú)夥殖蓛陕?,一路接到色譜的載氣入口,另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口; 2、將色譜毛細(xì)注樣口處的載氣氣路斷開(kāi)(注意:不要將注樣口處的其他管路當(dāng)作載氣管路); 3、將斷開(kāi)后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口; 4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來(lái)的不銹鋼毛細(xì)管處; 5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好; 6、打開(kāi)鋼瓶載氣,吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥,使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,使得流量計(jì)上的指示為用戶所需值; 7、調(diào)節(jié)分流比為6:1以上,使其滿足測(cè)量需要。
吹掃捕集簡(jiǎn)介
動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)的溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。
吹掃捕集氣相色譜分析法流程
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中;