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不要把預(yù)估檢出限當(dāng)作方法檢出限。確定方法檢出限的條件一定要完全與分析條件相同。在確定方法檢出限方面,預(yù)估檢出限作為一個樣品起始濃度點對分析者可能是有用的。低于預(yù)估檢出限的測量值也可能是有價值的,因為它們代表了一種趨勢,為被分析物的存在與否提供統(tǒng)計數(shù)據(jù)。但是,這些數(shù)據(jù)有很大的不確定度。
對于低濃度檢測數(shù)據(jù)的報告方法一直存在較多的爭議。一般傾向于以報出限(Minimum Reporting Level, MRL)來報告,低于MRL的結(jié)果報告為“未檢出”或“< MRL"。
如果某被測物的濃度等于或低于MDL,說明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當(dāng)檢測濃度大于MDL而小于LOQ時,表明樣品中存在被測物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問,只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測定濃度大于LOQ時,樣品中99%的可能性存在被測物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無條件報出。
流量校準(zhǔn),檢定、校準(zhǔn)流量計:流量計量程為(100~5000)mL/min,等級4級。工作時要求氣體流量控制在(3~4)L/min,符合JJG257-2007。由于氣體流量對測量結(jié)果影響不大,日常也可以用標(biāo)準(zhǔn)流量計對比。
為保證工業(yè)分析儀測量結(jié)果的準(zhǔn)確,應(yīng)同時采用帶有GBW標(biāo)志的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)煤樣)做對比實驗,以驗證工業(yè)分析儀檢測樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。