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六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的壓力；再轉(zhuǎn)到進樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

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有關流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會磨損，因此，應該預先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾，而通常的過濾方法是濾過，可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應接砂濾棒(或片)。應該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止狀態(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)。

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硅膠

硅是一種強的固體氫鍵結合體，其化學成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出，儲存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機械強度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36，其峰形非常好。

自80年代中期以來，固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預處理技術。液固萃取技術與液相色譜技術的結合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術以液-固相色譜理論為基礎，(化妝品用固相萃取)，樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過程，也可近似地看作一個簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。

固相萃取柱：固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎上，結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理，在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。