離子色譜法測定硬鉻鍍液中催化劑含量

鉻酸酐具有強氧化性，使用陰離子交換分離-抑制電導(dǎo)檢測可能對色譜柱造成不可逆的損壞，樣品不能直接進(jìn)樣。鉻酸酐溶于水后生成CrO42-, CrO42-干擾測定，為消除干擾，為消除CrO42-干擾，需要選用合適的還原性物質(zhì)將CrO42-還原為Cr3 ，以沉淀的方式除去，且不帶入雜質(zhì)離子，影響待測離子的測定，保證還原和沉淀迅速，前處理過后取上清液過H柱、濾膜，離子色譜儀進(jìn)樣分析。

鑄鐵件鍍鉻的困難，鑄鐵導(dǎo)電性差，大面積件若按常規(guī)只有一、二點接觸，則很難滿足要求，故工件與掛具的導(dǎo)電接觸點宜多設(shè)幾處。

掌握好工藝條件。鑄件的孔隙多，其真實的表面積比測得的表面積大，配送電流時若未能考慮到這一點，也難以獲得理想的鉻層，同時還要考慮到足夠的沖擊電流，以增強陰極極化作用，沖擊電流應(yīng)不小于正常鍍硬鉻時的2～3倍，以便讓其在短時間內(nèi)獲得一層鉻，這是由于采用了高電流密度沖擊之后，大大提高了氫的濃差極化程度，顯著降低了析氫量。

此時金屬的陰極極化程度也相應(yīng)提高，這樣在瞬間鑄件表面即會形成更多的晶核，從而可以得到細(xì)致的、結(jié)合力良好的鍍層質(zhì)量。

電鍍廢水中Cr(VI)對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，是人們關(guān)注的焦點。各地都在研究開發(fā)新的代鉻鍍層。其中三價鉻鍍鉻液可以替代Cr(VI)的鍍液，尤其是裝飾性鍍層已有相當(dāng)數(shù)量的產(chǎn)品逐步推廣應(yīng)用。但目前三價鉻鍍液鍍硬鉻工藝的工業(yè)化生產(chǎn)尚不成熟。由于Cr(VI)鍍液電鍍硬鉻層的硬度較高、結(jié)合力和耐磨性好，鍍層可達(dá)1000m以上。所以從當(dāng)今工業(yè)產(chǎn)品的種類和使用情況來看，還需Cr(Ⅵ)鍍液鍍硬鉻。問題是如何選用一種適合的添加劑降低CrO的質(zhì)量濃度，減少帶出量，改善水洗方法，回收利用，從源頭削減Cr(VI)對環(huán)境的污染。

鍍硬鉻的槽液配制

㈠新配槽液一般按鉻酐200G/L，ST—927EK 24G/L，再加入一定量的試劑硫酸，使鉻酐與硫酸的比在100?1.0~1.5范圍內(nèi)。

㈡配制步驟：

①加入2/3體積的去離子水（不能含有氯離子或硫酸根離子）于潔凈的鍍槽中，加熱至45oC~50oC左右。

②在連續(xù)攪拌下逐步加入所需的鉻酐。

③在連續(xù)攪拌下分別加入所需量的ST927—EK和硫酸。

④將溶液攪勻后，加入去離子水至蕞終體積。驗證槽液的濃度，必要時予以調(diào)整。

⑤加熱溫度至55~65oC。加入適量經(jīng)本公司認(rèn)可的抑霧劑。

⑥電解3~4小時后即可試鍍。