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本底
“本底”是指在色譜載氣中含有的被測雜質氣體,配標準氣用底氣中含的被測雜質氣;測試系統(tǒng)(載氣系統(tǒng)與樣品氣系統(tǒng))帶來的或被漏入的(以氧、氮為主)該雜質氣。大多數濃度型檢測器都要求本底值遠小于它的l小檢測濃度。當載氣中本底值大于樣品氣中某雜質濃度時,該雜質氣會出現“反峰”。配制標準氣的底氣要求就更嚴格了,否則本底值直接影響定量了。但是質量檢測器(以火焰離子化檢測器為主的)是例外。我們在檢測氧中烴類雜質時發(fā)現,用純氮氣(4個“9”)作載氣(氫氣和空氣相同),也能檢測到0.1ppm的烴(一般國產色譜儀),乃至20—50ppm的烴雜質氣。這是因為載氣中的雜質(氧、氫、一氧化碳、二氧化碳FID上無響應,含量≤5ppm)因濃度不變,只能使檢測器(FID)產生一個相應穩(wěn)定的“基流”,只要基數平衡、噪聲小,0.1ppm的烴類雜質氣仍舊可以在基線上出一個峰。氣相色譜定量規(guī)定,l小的檢測峰的判定:l小的峰峰高值是二倍于噪聲值。過去國產儀器只能檢測0.1ppm的烴是因為儀器的總噪聲值較高。只要將總噪聲值下降一個數量級,則l小檢測峰就會提高一個數量級。我公司的FID敏感度指標仍是Mt≤1×10-11g/s(正十六烷),和其它廠家的指標一樣,但總噪聲值低。小編了解到:氦氣有密度小、滲透性強、不可燃、導熱強,液氦溫度低等特點,廣泛用于科研、工業(yè)、高校、檢漏等。因此,“氫焰型氣相色譜儀只能檢測與本底電流值相近”的說法是缺乏根據的。而我們再利用濃縮法,使烴中乙炔檢測可以測到ppb級。
檢測時樣氣(標氣)流路也一樣存在漏氣問題。我們已找到改變分析操作能判斷是否有漏氣方法,并能大致確定漏量大小。還有“在檢測<20ppbl超低微量氣體成分時,不能采用紫銅及一般不銹鋼材料”的說法也欠根據。氦離子化檢測器和電子捕獲檢測器都是能直接撿測ppb級的檢測器,在儀器上我們仍用一般紫銅與不銹鋼管作連接管與色譜柱,只是要將管內清洗和置換干凈就能滿足要求[27]。在校驗方法上,有人說“市售瓶裝標準氣含量在1—20ppm內,使用這種濃度的標準氣去校驗1—20ppb濃度的含量數據,兩種數據大小相關1000倍,這是完全不合理的。”這是外行批評內行的話!好象批評者能配出含量為1—20ppb的標準氣?因為很明顯目前還沒有人能得到純度為9個“9”的配標準氣的底氣。基于目前只能配制出ppm級標準氣,第l一底氣純度得到保證;第二個問題是配氣誤差。只要查一下國家l質量技術監(jiān)督局批準的一級[GBW]和二級[GBW(E)]氣體標準物質(共300多種)[11],就可知道氣瓶標氣l小配制濃度只能到1ppm。第三考慮到濃縮法能將ppb變?yōu)閜pm級和檢測器可以保證的線性范圍。因而用ppm的標準氣校驗ppb級就不足奇怪。理論與技術上的研究,在許多內容上都是使“不可能”“不合理”的事,讓它在一定條件下成為可能。而且氧化過程中產生的熱量足以維持煉鋼過程所需的溫度,因此,吹氧不但縮短了冶煉時間,同時提高了鋼的質量。
高純氫氣:液氮的用途
工業(yè)生產中,用壓縮液體空氣分餾的方法獲得液氮,可以用于作為深度制冷劑,由于其化學惰性,可以直接和生物組織接觸,立即冷凍而不會破壞生物活性,因此可以用于:
(1)迅速冷凍和運輸食品,或制作冰品;
(2)進行低溫物理學的研究;
(3)在科學教育中演示低溫狀態(tài)。在常溫下柔軟的物體在液氮中浸泡一下,就會脆如玻璃;
(4)提供高溫超導體顯示超導性所需的溫度,例如釔鋇銅氧。
(5)可作制冷劑,用來迅速冷凍生物組織,防止組織被破壞。
(6)用于工業(yè)制氮肥。
(7)用于化學檢測,如BET比表面積測試法。
生物及醫(yī)學用途
(1)除滅紅火蟻。
(2)在手術中可以用迅速冷凍的方法幫助止血和去
除皮膚表面的淺層需要割除的部位。
(3)保存組織,生物樣品以及和的儲存;
(4)可作制冷劑,用來迅速冷凍生物組織,防止組織被破壞。
7.內表面處理
為了進一步改善管道材料特性,對管道內表面進行處理,一般有三種方法:酸洗鈍化(AP),光亮退火(BA)和電解拋光(EP)處理。試驗資料和實踐都證明,通過表面處理后。管道材料的粗糙度減小。出氣速率降低。表面吸附性減弱。
8.管道材料及連接
純度在99.99%以內的氣體管道,采用10#或20#無縫鋼管(內表面鍍鋅或純化處理)、銅管。鍍鋅管道采用螺紋連接。總雜質含量≤10—100ppm的氣體管道,采用304不銹鋼光亮退火管(304BA)、304不銹鋼管純化處理(304AP)、紫銅管。管道采用焊接連接,可以采用對接焊、承插焊或套管焊接??傠s質含量≤1-1oppm的氣體管道,采用316L不銹鋼光亮退火管(316LBA)、316L不銹鋼電拋光管(304EP)。管道連接采用焊接, 內壁無瘢痕的對接焊,高純氬氣保護焊??傠s質含量≤lppm的高純氣體管道,必須采用316L不銹鋼電拋光管(3l6LEP)。使用要求:危險性:空氣中含氮量增加會造成氧的稀釋,影響人的正常呼吸(在空氣中最l高容許濃度不應超過82%),高濃度的氮氣可引起窒息。管道連接采用焊接,內壁無瘢痕的對接焊,高純氬氣保護焊,在專用的潔凈室內進行。