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廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱批發(fā)
氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思?
業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ,吸附能力強(qiáng),對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。
SPE小柱實(shí)例分析
樣品預(yù)處理:取復(fù)方甘1草片30片,精密稱定,研細(xì),精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲處理5分鐘,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲處理20分鐘,使嗎1啡溶解,取出,放冷,濾過(guò)。
SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測(cè)定的過(guò)程詳解。
正相機(jī)制
正相分離模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用;極性力比非極性力強(qiáng),但比離子力弱;常用的極性基團(tuán)有羥基,胺基,巰基等。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱批發(fā)淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對(duì)于反相模式和正相模式,應(yīng)在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。
茶葉專用柱
領(lǐng)域:食品(茶葉)
根據(jù)GB/T23204-2008中5g茶葉檢測(cè)量,用GCB/PSA配比裝填而成。能夠有效去除茶葉中的色素、有機(jī)酸等雜質(zhì),凈化效果好,多種農(nóng)1藥回收率穩(wěn)定
主要作品:
? 《GB/T23204-2008茶葉中519種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》
? 《GB/T23205-2008茶葉中448種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
? 茶葉中氟啶脲的檢測(cè)
? 茶葉中克1百威、滅線磷、氧樂(lè)1果和呲蚜酮的檢測(cè)
近年來(lái),固相萃取小柱應(yīng)用得到快速發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè),成為樣品前處理凈化的有效手段之一。舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥),使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留??墒牵脩粼谑褂霉滔噍腿⌒≈^(guò)程中也會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題。小析姐根據(jù)小伙伴們們多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)的交流,現(xiàn)將使用過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應(yīng)對(duì)固相萃取常見(jiàn)問(wèn)題
植物油中9種抗1氧化劑檢測(cè)——SPE法
SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom? PS/DVB
規(guī)格: 500mg/6mL
活化:5mL 甲1醇 ,5mL 乙1腈平衡,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,收集
洗脫:10mL 甲1醇:乙1腈 (1:2)洗脫,收集
濃縮:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C 下旋干,并用乙1腈復(fù)溶,定容到 2mL,過(guò) 0.22μm 濾膜,上機(jī)
注意事項(xiàng):
加標(biāo)過(guò)程:在1g油樣中精1確加入0.2mL 100μg/mL 9 種抗1氧化劑混標(biāo),樣品加標(biāo)量為20mg/kg,上機(jī)濃度為 10μg/mL
液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate? XB-C18,5μm,4.6×250mm
流動(dòng)相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲1醇
流速: 1mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱溫:35℃
檢測(cè)波長(zhǎng):280nm