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廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱批發(fā)
氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思?
業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ,吸附能力強,對芳香烴和有機胺等富電子化合物的保留能力強。
SPE小柱實例分析
樣品預處理:取復方甘1草片30片,精密稱定,研細,精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲處理5分鐘,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲處理20分鐘,使嗎1啡溶解,取出,放冷,濾過。
SPE小柱用于復方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。
正相機制
正相分離模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用;極性力比非極性力強,但比離子力弱;常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱批發(fā)淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式,應在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標物多含有極性官能團。
茶葉專用柱
領域:食品(茶葉)
根據(jù)GB/T23204-2008中5g茶葉檢測量,用GCB/PSA配比裝填而成。能夠有效去除茶葉中的色素、有機酸等雜質(zhì),凈化效果好,多種農(nóng)1藥回收率穩(wěn)定
主要作品:
? 《GB/T23204-2008茶葉中519種農(nóng)1藥及相關化 學品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
? 《GB/T23205-2008茶葉中448種農(nóng)1藥及相關化 學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
? 茶葉中氟啶脲的檢測
? 茶葉中克1百威、滅線磷、氧樂1果和呲蚜酮的檢測
近年來,固相萃取小柱應用得到快速發(fā)展,已廣泛應用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè),成為樣品前處理凈化的有效手段之一。舉一個簡單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留??墒?,用戶在使用固相萃取小柱過程中也會遇到各種各樣的問題。小析姐根據(jù)小伙伴們們多年的實驗應用經(jīng)驗的交流,現(xiàn)將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應對固相萃取常見問題
植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法
SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom? PS/DVB
規(guī)格: 500mg/6mL
活化:5mL 甲1醇 ,5mL 乙1腈平衡,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,收集
洗脫:10mL 甲1醇:乙1腈 (1:2)洗脫,收集
濃縮:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C 下旋干,并用乙1腈復溶,定容到 2mL,過 0.22μm 濾膜,上機
注意事項:
加標過程:在1g油樣中精1確加入0.2mL 100μg/mL 9 種抗1氧化劑混標,樣品加標量為20mg/kg,上機濃度為 10μg/mL
液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate? XB-C18,5μm,4.6×250mm
流動相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲1醇
流速: 1mL/min
進樣量:5μL
柱溫:35℃
檢測波長:280nm