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廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。mcx固相萃取柱供應(yīng)商
反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)
*分析物:無極到中極性
母體:水溶性
·方法:
活化:通常在水溶性有1機溶1劑如甲1醇的作用下活化,然后與水平衡
淋洗:含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對雜質(zhì)進行淋洗
(c)洗脫:用極性或非極性溶劑洗脫靶物
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為何 SPE小柱操作強調(diào)流速?
回答: SPE小柱填料充填壓實后,形成柱床,當(dāng)溶劑流過小柱時,速度過快會引起兩個問題:一是對于粘結(jié)相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而使其保持活性降低;二是流速過快會使小柱形成溝槽,使其未充分浸潤,從而降低吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程,從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時,通常不會產(chǎn)生溝槽效應(yīng),且溝槽的形成與柱床高度有關(guān);當(dāng)柱流速度為0-3.分析靶物的作用時間較長,控制流速可保證良好的保留效果。
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通常用 mg/ml來表示固相萃取小柱的規(guī)格,其中 mg/ml表示填充物重量,填充物上一次可容納的zui大溶液體積。
淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。
吸收量:硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量,一般不超過填料重量的5%;
所能吸附的聚合物基質(zhì)填料zui大重量,一般不超過填料重量的10-15%。
所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時,首先要估計好被吸附物和干擾物的重量,然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格更合適了!
例如, waters oasis HLB 30 cc/60 mg,這是一種高分子填充物,它可以吸附10-15%-60 mg的被測物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。
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圓柱形容積
對同一種填料產(chǎn)品,在填料量一定的情況下,采用較小的柱管體積,流動較慢。由于圓柱體體積越小,橫截面越小,填充高度越高,流動相阻力就越大,從而使流速變慢。因此,在實際檢測工作中,如果對上樣量和上樣流速有要求,在不影響固相萃取效果的情況下,可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置, CNW的 DISK盤片上樣速度可達50 ml/min,在處理大型水樣時具有明顯的流速優(yōu)勢。
溶液的選擇與使用
許多教師在實驗過程中很容易忽略溶劑的選擇,如:C18小柱,一般用甲1醇活化,若用水活化,由于C18的疏水性,水的浸潤速度會比甲1醇慢,導(dǎo)致流動速度變慢。遇有此情況,調(diào)整活化溶劑即可解決。
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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看,經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次性裝入更多樣品。
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以十八烷基硅膠為填料的C18 (封端)固相萃取柱通過強疏水作用保留非極性化合物??杀A舸蟛糠钟袡C物,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品安全等領(lǐng)域。
C18密封固相萃取柱的特點:
高載量,強疏水性,全覆蓋封端,降低堿性和極性化合物的干擾,能適應(yīng)高 pH環(huán)境
C18封端固相萃取柱的參數(shù)
含碳量:比表面:17.6%/g:300m2/g:40-60μ m平均孔直徑:
C18封端固相萃取柱的應(yīng)用
檢驗土壤中的有機污染物,例如多環(huán)芳烴(PAHs),檢驗食品中的和獸藥殘留量,分析食品中的色素和糖分等物質(zhì),并在進行離子交換之前將其脫鹽。