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物品凍干操作
1) 樣品擺放:
a、 把預(yù)處理物品擺放在物料盤中,再將物料盤放到凍干架中。
b、 將溫度傳感器放置在任一層物料盤中,測(cè)定物料的溫度。
c、 將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋,準(zhǔn)備預(yù)凍。
2) 樣品預(yù)凍:
a、 打開設(shè)備背部的總電源開關(guān)。
b、 點(diǎn)擊屏幕中央進(jìn)入界面后,點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,預(yù)凍開始,建議預(yù)凍4小時(shí)左右
c、 待物品完全凍了后,將凍干架從冷阱中取出。
3) 樣品干燥:
a、 將凍干架從冷阱中取出,再將凍干架支撐盤放置到冷阱口,將凍干架放置到支撐盤上,或?qū)⑽锪媳P放置在凍干架后,凍干架直接放置在冷阱上方進(jìn)行。
b、 將探頭放置到任意一層的物料盤上,罩上玻璃罩。
c、 擰緊排水充氣閥門。
d、 點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空 度≤10Pa 為正常,干燥正式開始(建議干燥20小時(shí)左右,具體根據(jù)物料含水量不同,由用戶自行確定)。
4) 取出樣品:
a、 查看樣品曲線,目測(cè)樣品已完全干燥,打開排水充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕, 真空計(jì)關(guān)閉。
b、 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,將盤中樣品包裝。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。
5) 關(guān)機(jī)操作:
a、 關(guān)閉總電源開關(guān),整機(jī)控制系統(tǒng)斷電。
b、 拔下電源插頭、真空泵插頭。
c、 用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩。
d、 真空泵在不工作的時(shí)候請(qǐng)蓋上排氣孔,防止灰塵進(jìn)入。
P 型操作(多岐管型)
1) 將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預(yù)凍到樣品完 全冷凍并保持一段時(shí)間,如有可能,能將干燥瓶邊緣旋轉(zhuǎn)預(yù)凍,使樣品均勻凍在瓶壁上,有利于加速干燥。
2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3) 從低溫冰箱中取出預(yù)凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標(biāo)準(zhǔn)管塞連接, 將管塞插入凍干瓶的中心,裝好后轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內(nèi)連通。
4) 擰緊充氣閥門, 點(diǎn)擊屏幕上真空計(jì)按鈕, 屏幕顯示真空度為110KPa。然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,真空度迅速下降, 至 10Pa 以下為正常,凍干開始。如果在凍干的過(guò)程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結(jié)束的干燥瓶取下,請(qǐng)先轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶?jī)?nèi)充氣,取下干燥瓶。
5) 如果干燥瓶與托盤內(nèi)樣品全部干燥結(jié)束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關(guān)閉真空泵、真空計(jì)。取下玻璃罩,保存樣品。請(qǐng)勿帶凍干瓶取下玻璃罩。
由于壓力周期性變化,設(shè)備材質(zhì)、吸附劑性能應(yīng)滿足強(qiáng)度的要求。
空氣的冷凍干燥是利用被壓縮的濕空氣受冷媒(低溫水或制冷劑)間接冷卻,其中水汽冷凝并經(jīng)氣液分離器除去析出的冷凝水以達(dá)到空氣干燥的目的。
為實(shí)現(xiàn)空氣過(guò)程的連續(xù)性及經(jīng)濟(jì)性,一般制冷劑蒸發(fā)溫度限制在0℃以上,防止系統(tǒng)因冷凝水結(jié)冰引起堵塞而引起中止運(yùn)行,因此采用冷凍干燥工藝的壓縮空氣之干燥深度不宜太深,其壓力下的點(diǎn)下限通??刂圃?2℃以上。
冷干機(jī)一般可以達(dá)到5度的壓力路點(diǎn),就是溫度5度以上沒(méi)有可見水排出,但是由于前段的排水有問(wèn)題,試液態(tài)的水進(jìn)入冷干機(jī)或者前端的含水量大了,超過(guò)機(jī)器的處理能力了后端會(huì)有水,理論和管路長(zhǎng)度關(guān)系不大,和溫度及變壓有一定關(guān)系。
冷凍式干燥機(jī)里怎樣判斷缺少氟利昂,運(yùn)行時(shí)用手摸壓縮機(jī),燙手以下的位置為氟液位置,停機(jī)時(shí)夏季冷媒低壓7-10公斤,冬季4-6公斤;直接的方法就是壓縮機(jī)出口處氣管結(jié)霜。