固相萃取柱的尺寸選擇

理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長(zhǎng)度均較大。柱長(zhǎng)加大，相應(yīng)的塔板數(shù)則高，柱內(nèi)徑較大，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄)，分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑，增加實(shí)驗(yàn)成本。現(xiàn)在常用萃取柱直徑與長(zhǎng)度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小，相應(yīng)的塔板數(shù)則低，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm，各組分較容易完全分離)，分離度變小。

如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1)，使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需組分分離度R<1)，可以加大萃取柱內(nèi)徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。

固相萃取柱的正確使用步驟是什么呢？

一、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项愋?，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。

反相、正相和吸附類型的過程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過柱中填料量的5%，也就是說，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過5毫克。

離子交換過程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫當(dāng)量/克。

第二、選擇好萃取柱后，按步驟進(jìn)行萃取過程：正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn)，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片（frit）或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。

固相萃取柱淋洗系統(tǒng)怎么選擇

固相萃取SPE(Solide Phase Extraction) 是利用吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基質(zhì)和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離或者富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取實(shí)際上采用的是液相色譜的分離原理,分離模式主要包括反相、正相、離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑與液相色譜常用的固定相相同,只是在填料的形狀和粒徑上有所區(qū)別。一般來講,固相萃取填料的粒徑分布較液相色譜柱中的要寬,而且固相萃取小柱是一次性消耗品。
　　固相萃取小柱的吸附劑通常裝填于聚烯柱筒底部,并由上下兩層聚烯或聚四氟乙烯篩板固定;也有96 孔形式的固相萃取小柱。固相萃取小柱的大小規(guī)格、吸附劑的種類及裝量都配有多種選擇。

固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測(cè)樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問世以來，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。