高純度菌素類原料藥地嗪鈉的精制新工藝

     高純度菌素類原料藥地嗪鈉的精制新工藝相比于其他的現(xiàn)有技術方案，具有操作簡單、收率高、產品純度高的優(yōu)點。新工藝制備的產品具有以下優(yōu)點：地嗪鈉顆粒大小均勻、流動性好，分裝容易；溶媒殘留低，乙醇殘留在0.3％以下，溶媒殘留降低90.0％。具體的工藝步驟為： 

    (1) 首先將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中，加入少量鹽酸，直至溶液PH為6.0～6.5，得到異辛酸鈉的乙醇溶液；

    (2) 常溫下，依次將乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亞硫酸鈉、三乙胺混合，攪拌，直到地嗪酸溶解，得到地嗪酸溶液。用活性炭在0～30℃對地嗪酸溶液脫色。

    (3) 對步驟2得到的地嗪酸溶液脫色，再將脫色后的地嗪酸溶液與步驟1得到的異辛酸鈉的乙醇溶液混合，攪拌，加入少量鹽酸，直至溶液 PH為6.5～7.0，得到地嗪鈉晶體的乙醇溶液；

    (4) 將地嗪鈉晶體在無菌級過濾洗滌干燥機采用乙醇溶劑進行提純工藝。用無水乙醇洗滌濾餅15～20min，抽濾，再用洗滌濾餅15～20min，抽濾，得到地嗪鈉濕料；

    (5) 利用無菌級過濾洗滌干燥機對地嗪鈉濕料進行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小時，接著通熱水在50～53℃干燥6～8小時，得到水分的重量含量在3.5％以內的地嗪鈉成品。

      過濾洗滌干燥多功能設備在密閉容器內先后完成攪拌、反應、過濾、清洗、脫液等工藝過程,具有結構簡單、工藝流程簡化、生產、無交叉污染、物料更換便捷、自動化程度高等特點，主要由筒體部件、傳動部件、提升部件、洗滌裝置、攪拌機構、過濾介質、出料閥門、液壓系統(tǒng)、相關管路及檢測控制儀器儀表等組成。

      化工、原料藥、農藥、精細化工、冶金等行業(yè)都會碰到含稀硫酸、鹽酸、王水、氯離子等強腐蝕性介質的過濾、洗滌和干燥等工藝過程，這時一般不銹鋼均不能使用，若腐蝕性介質的濃度超過5%～8%，連鈦材也無能為力。在此情況下，過濾機材質的選用往往是棘手的問題，特別是有強腐蝕介質和工藝溫較高時，腐蝕會更加嚴重。雖然可以使用蒙奈爾合金和哈氏合金，但造價過于昂貴，一般難以承受。

    多功能過濾洗滌干燥機的結構是由容器部分、過濾部分、攪拌系統(tǒng)部分等組成。

    容器上部設計有供液管、洗凈管、加壓氣體注入管、視孔、檢修孔。還有在干燥時，在袋式濾塵器上設置真空排出口，容器的側部為加溫用的套管，設備的側面有濾餅排出口。

    過濾部分位于容器部的下面，被容器部成隔開結構。過濾部分可以下降，還可以移動，安裝在本體的下部，過濾部的上面用金屬網組成，在金屬網上有可以伸張的濾布，過濾部的中央有排出濾餅的結構。

    攪拌系統(tǒng)的驅動裝置安裝在容器部的上面，其目的是驅動回轉和上下方向移動。

多功能過濾洗滌干燥機  過濾功能

   為了固液系的分離，用泵定量加料后，關閉濾液出口以外的閥門，對原液濃度高的場合，在容器上部注入加壓氣體，同時進行加料和過濾。當原料供給停止時，濾板液位下降，關閉殘留濾液出口閥門，進行殘留液的過濾，所以容器內不會殘留濾渣。

   在料液供給和進行過濾時，始終轉動攪拌軸。

多功能過濾洗滌干燥機  多次洗滌過濾功能

   過濾結束后，由噴霧頭加入洗凈液。洗滌液加入后，洗滌時間縮短，洗滌效果增大。為了節(jié)約洗滌液，就須操作攪拌系統(tǒng)下降攪拌濾餅，濾餅表面被切成 碎片而洗凈。在過濾過程中，真空加壓后進行脫水。