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目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長期的生產(chǎn)實踐中,發(fā)現(xiàn)制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動性不好、做試劑時分裝困難;且乙醇?xì)埩舸蟮热秉c,該工藝仍需進(jìn)一步改進(jìn)。
多功能過濾洗滌干燥機(jī)組可以使物料在一個密閉容器設(shè)備中完成過濾洗滌和干燥三個工藝過程,的提高了設(shè)備利用率。避免了對環(huán)境的污染也避免了環(huán)境對物料的污染,減少物料轉(zhuǎn)運損失,節(jié)約溶劑使用量,適用于間歇式批量生產(chǎn)。
三合一過濾洗滌干燥機(jī)的設(shè)計中一般要根據(jù)物料和溫度等具體情況進(jìn)行合理的選材和設(shè)計,例如各種類型的過濾孔或過濾機(jī)表面,當(dāng)溫度不高時,可采用噴涂聚乙烯結(jié)構(gòu);當(dāng)工藝溫度高于90℃,或介質(zhì)為稀硫酸、鹽酸、、王水、氯離子等的混合物,可采用內(nèi)襯聚四氟乙烯結(jié)構(gòu)。
平板式過濾洗滌干燥三合一的耐腐蝕結(jié)構(gòu),往往是對聚乙烯、聚四氟乙烯、鈦材或哈氏合金等幾種材料進(jìn)行合理選擇后的一個組合結(jié)構(gòu)。材料選擇越合理,耐腐蝕性能越可靠。百得干燥在這方面做了大量的設(shè)計研發(fā)工作,研究出了較合理的耐腐蝕結(jié)構(gòu),既解決了很多強腐蝕介質(zhì)的過濾洗滌問題,同時在價格上也能讓用戶接受。
根據(jù)農(nóng)藥、染料及化工中間體等精細(xì)化工行業(yè)對先進(jìn)的液固分離及干燥系統(tǒng)的工藝要求,百得干燥研制的全密閉反應(yīng)結(jié)晶過濾干燥多功能設(shè)備集過濾、洗滌、溶劑回收、干燥和粉塵捕集于一體,過濾干燥,操作方便。
① 多功能過濾干燥設(shè)備可實現(xiàn)全封閉自動化作業(yè),能滿足高潔凈度操作和GMP要求,尤其適用于有毒、易污染物料的液固分離,安全環(huán)保;
② 溶劑可完全回收,并配備粉塵捕集裝置;
③ 根據(jù)需要可加壓和抽真空;
④ 自動進(jìn)出料,節(jié)省人力。
無菌級三合一設(shè)備由于整個操作都是在萬級潔凈區(qū)內(nèi)進(jìn)行,潔凈度高,無菌條件好因此過濾底盤能很平穩(wěn)地升降,穩(wěn)準(zhǔn)地與本體連接,所以要采用液壓系統(tǒng)加卡箍快開啟結(jié)構(gòu),使濾盤與本體由旋轉(zhuǎn)卡箍通過液壓系統(tǒng)來完成開啟與鎖緊功能,做到既快捷穩(wěn)定,又省力省時,減少設(shè)備在潔凈區(qū)內(nèi)的振動,保障生產(chǎn)環(huán)境的潔凈度。
而用于化工級生產(chǎn)的設(shè)備常采用夾頭或在法蘭上螺栓、螺母方式進(jìn)行連接,但這種方式不太適宜在無菌潔凈區(qū)內(nèi)使用,其勞動強度高,拆卸麻煩,清洗滅菌不方便,所以這種連接方式不適合無菌級的生產(chǎn)。采用快開卡箍式的結(jié)構(gòu)與液壓系統(tǒng)同步進(jìn)行,對底盤與本體的平穩(wěn)開啟與鎖緊,才真正符合GMP規(guī)范對設(shè)備的要求。