快速溶劑萃取儀的操作步驟

　　用途:應用于常規(guī)實驗室中，從土壤、沉積物等固體樣品中萃取有機物。注意：若用梨形分液漏斗進行萃取操作：振蕩時，活塞的小槽應與漏斗口側面小孔錯位封閉塞緊。利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率，加快了萃取的時間并明顯降低萃取溶劑的使用量?？梢詾镚C， GC/MS，LC，LC／MS，UV/VIS等儀器提供完善的樣品前處理過程。符合U.S. EPA3545A的標準方法和國標。

　　快速溶劑萃取儀的操作步驟：

　　1、樣品裝填使用與萃取罐相匹配的漏斗與稱量舟，裝填樣品。

　　2、裝入萃取罐打開萃取部防護門，將加熱體拉出，并使用萃取罐夾鉗安裝好萃取罐，確定位置正確后關閉萃取防護門。

　　3、裝入固相萃取小柱將固相萃取小柱放入柱托架，并水平放置至固相萃取室。

　　4、裝入收集架將裝入收集瓶的收集架平行放入固相萃取室下方卡槽。

　　5、編輯應用方法使用IPC內置的專用軟件進行方法編輯，確認無誤后運行方法根據(jù)方法編輯內容，可進行溶劑萃取、濃縮與固相萃取。

　　6、取出收集液將收集架自固相萃取室（或收集室）向上平行取出，得到樣品溶劑。進行后續(xù)處理

　　快速溶劑萃取技術是近年來發(fā)展起來的一種在高溫（可高達200℃）、高壓（可高達20MPa）條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法，與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術等方法相比，可大大縮短萃取時間，提高萃取效率，減少萃取溶劑用量，顯著降低了單個樣品的提取費用，具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動化程度高等優(yōu)點。可選擇采用全氟高分子材料制造，可耐強酸(鹽酸、混合酸等)的腐蝕。

快速溶劑萃取設備的基本原理

　　快速溶劑萃取設備的基本原理

　　1、溫度增加

　　升高溫度對于基體效應的克服有所幫助，使解析動力學加快，溶劑黏度降低，提升溶劑分子在機體中的擴散速度，使萃取效率得以提升。

　　50～200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍，75～125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度，常用100℃來萃取環(huán)境當中的一般污染物。加速溶劑萃取法在結果分析上與索式提?。ɑ蚴亲詣铀魇教崛。┑姆椒ㄏ嘁恢隆Ｒ酝鶎嶒炞C實，萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯，所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內，以此對樣品中易揮發(fā)組分進行萃取。

　　2、壓力加大

　　隨著壓力的升高，液體的沸點也會相對提高，可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài)，使萃取池快速充盈。

　　氣體對于溶質的溶解能力遠不如液體對于溶質的溶解能力，使用液體溶解溶質可有效提升萃取效率，避免易揮發(fā)性物質揮發(fā)，增加系統(tǒng)的安全性。6 895～20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍，常用壓力一般為10 342kPa。

　　3、 多次循環(huán)

　　萃取過程應以分析化學當中少量多次的萃取原則為依據(jù)，利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán)，使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近，使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達成。

快速溶劑萃取儀之萃取機理

　　離子締合萃取的實質是金屬離子一有機堿一電負性配位體形成的混配性絡合物。離子締合萃取的實質是金屬離子一有機堿一電負性配位體形成的混配性絡合物。它可分為兩種情況:一是金屬絡陰離子與有機絡陽離子締合，叫做金屬絡陰離子萃取;主要指胺鹽萃取及詳鹽萃取。二是有機金屬絡陽離子與水相中較大的酸根絡陰離子靠靜電引力形成電中性的締合性絡合物，叫做金屬絡陽離子萃取，例如雜環(huán)堿與冠醚萃取。

　　〔2)協(xié)同萃取體系

　　當萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑時，稱為二元或多元體系。在

　　該體系中，若被萃組分的分配系數(shù)顯著地大于在相同條件下單個萃取劑分別使用時的分配系數(shù)之和，則稱為協(xié)萃體系，或有協(xié)同效應;反之，則叫反協(xié)同效應。在理想情況下，分配系數(shù)符合疊加原理。

　　尋找有效的動力學協(xié)萃劑是萃取動力學研究中一個重大課題，協(xié)同萃取可大大提高分配系數(shù)，縮短平衡時間，在生產中意義重大。