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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種：一是氣路中的污染，二是氣路未分離。

情況可以通過(guò)多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

1、為減少對(duì)氣路的污染，可采取如下措施：程序升溫后階段，應(yīng)進(jìn)行高溫清洗；

2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔；

3、減少使用高沸點(diǎn)油類(lèi)物質(zhì)；

4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開(kāi)，除上述原因外，還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起，而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因，通過(guò)檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便維修時(shí)參考。

線路問(wèn)題

一般情況下，斷路器沒(méi)有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波，則是由放大電路故障造成的，處理方法一般將損壞電子元件更換。

其它

分析過(guò)程中也會(huì)遇到上述未曾討論過(guò)的問(wèn)題，如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí)，首先要確定是否已經(jīng)打開(kāi)氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常，如果這3個(gè)條件都具備好，或者點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況，可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，這樣的情況下，可以先檢查儀器的極性，對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下，很有可能是連接錯(cuò)誤的。

氣相色譜儀是一種常用的色譜儀，可用于定量和定性分析，同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來(lái)具體介紹一下色譜儀的操作技巧，希望能幫助用戶(hù)更好地使用該產(chǎn)品。

加熱

對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來(lái)說(shuō)，所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度，通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過(guò)色譜柱時(shí)與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動(dòng)、起分離作用的填料稱(chēng)為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類(lèi)固相包括具有吸附活性的無(wú)機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學(xué)粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

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無(wú)機(jī)吸附劑

該類(lèi)型吸附劑包括強(qiáng)極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時(shí)應(yīng)注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關(guān)。由于來(lái)源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會(huì)有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時(shí)存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進(jìn)樣量大時(shí)容易出現(xiàn)色譜峰形不對(duì)稱(chēng)。