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本底值影響l大的是分析高純氣中氮和氧(空氣中的主要成分)。操作場(chǎng)所要求通風(fēng),操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,建議液氮操作人員穿勞保服裝,佩戴防凍手套,遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。經(jīng)純化后的載氣如仍產(chǎn)生本底影響,其主要原因是漏氣產(chǎn)生的。管路中有接頭、閥、表等就不可避免會(huì)漏入空氣。我們只能控制一定漏量,使之不影響分析。也就說“漏氣”是絕l對(duì)的,“不漏”只是相對(duì)的。例如使用高純氬氣分析儀時(shí),為保證分析純氣純度必須優(yōu)于6個(gè)“9”。我們將載氣凈化到7個(gè)“9”以上,留出一定“空間”,使“漏氣”后仍滿足分析要求。在高純氣體分析儀上不允許使用有機(jī)材料作密封(因?yàn)榭諝庵械?、氧能穿透有機(jī)材料滲透進(jìn)入系統(tǒng)中),包括各種橡膠,聚四氟乙烯等[27];另外,還要盡量少用卡套。
高純氧氣鎂在高溫下具有優(yōu)良的耐堿性和電絕緣性,熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱率高具有良好的光透過性,廣泛用作高溫耐熱材料。氧的存在氧有三種穩(wěn)定同位素,即氧16、氧17和氧18,其中氧16含量占99。在陶瓷領(lǐng)域用作透光性陶瓷坩堝、基板等的原料在電氣材料、電氣領(lǐng)域用于磁性裝置填料、絕緣材料填料及各種載體。用作陶瓷基板比氧化鋁導(dǎo)熱率高2倍多,電解質(zhì)的損失僅為氧化鋁的1/10。亦可作高純電熔鎂砂的原料,在化學(xué)上可作為“分析純”氧化鎂。
三、充裝氫氣的鋼瓶在貯存和使用時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源、熱源,并不得在烈日下暴曬,不準(zhǔn)和強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及氧化劑等化學(xué)危險(xiǎn)物品同庫存放。氫氣瓶必須與氧氣瓶、氯氣瓶、氟氣瓶等性能相抵觸的氣瓶隔離存放。
四、氫氣瓶在兩端應(yīng)有兩道膠圈,戴有安全帽,以減輕撞擊防止損壞閥門。搬運(yùn)中要輕拿輕放,不準(zhǔn)摔滾,更不得從汽車上往下滾卸。運(yùn)輸時(shí)要放穩(wěn)固并綁扎牢固,嚴(yán)防搬運(yùn)過程中的撞擊和強(qiáng)烈震動(dòng)。
純氣體的凈化,不僅要了解純化劑和純化裝置的性能及作用,而且還應(yīng)掌握合理的凈化方法和科學(xué)工藝凈化流程,方能達(dá)到純化氣體的目的。我們?cè)跈z測(cè)氧中烴類雜質(zhì)時(shí)發(fā)現(xiàn),用純氮?dú)猓?個(gè)“9”)作載氣(氫氣和空氣相同),也能檢測(cè)到0。通常將氣體純化操作過程,稱作氣休凈化工藝。除去氣體中的雜質(zhì)常用的凈化方法有塵埃濾除法、水氣干燥法、選擇吸附法、催化反應(yīng)法、吸收法、金屬吸氣法和純化裝置提純法等。對(duì)于特種氣體的凈化,有精餾法、吸附精餾法、絡(luò)合法、水解法、預(yù)熱分解法、固體吸附法、激光純化法和樹脂凈化法等。
在氣體凈化工藝中,合理的選擇純化劑、催化劑、干燥劑和純化裝置,凈化系統(tǒng)的正確組合及安裝,采取先進(jìn)的凈化方法和合理的凈化工藝流程,掌握凈化原則和操作要點(diǎn)及運(yùn)行管理等,這一系列的工作是制備高純氣體的關(guān)鍵,是直接關(guān)系到氣體凈化質(zhì)量的重大措施。