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發(fā)布時(shí)間:2021-07-24 12:25  






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做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過(guò)流動(dòng)相的順序分為:流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測(cè)器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng),均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺(jué)得溶劑瓶無(wú)非就是幾個(gè)玻璃瓶,似乎沒(méi)什么好說(shuō)的。不過(guò),這樣看起來(lái)簡(jiǎn)單,如果不注意的話,常常會(huì)招來(lái)不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過(guò)殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?,它們就?huì)活躍起來(lái),如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險(xiǎn)很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。

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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會(huì)和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來(lái)。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽(yáng)光直射,以及在更換時(shí),一定把瓶底剩余的倒掉換新的。


色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會(huì)降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問(wèn)題。調(diào)整流量過(guò)快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭?。前柱與保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策:原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒(méi)有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒(méi)有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。





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1.1過(guò)熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過(guò)溫至約為工作溫度時(shí),配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進(jìn)式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí),再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開(kāi)始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。

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調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡,實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;

步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況;

步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來(lái)的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;

步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng);

步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。



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