廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。聚合物SPE廠家

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎的前處理技術，可對目標化合物進行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適合從極性基質中提取分離非極性和中極性的目標物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標物，可用弱極性溶劑，如氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當溶劑的洗脫強度足夠大時，才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標物，可以考慮使用二1氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

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正相填充(Silica,NH2, CN, Florisil, Diol, Carb,Alumina-N, A, B)

*分析物：中等極性至強極性

*基質：從非極性到中極性

·方法：

(a)激1活：非極性有機溶1劑(通常由上樣液所在的有機溶1劑激1活)

(b)洗脫：非極性有機溶1劑(一般是上樣液所在的有機溶1劑)

在 pH和 pKa相同的情況下，[a]/[HA]為1。這就是說，此時50%弱酸性化合物是陰離子態(tài)，另50%為中性態(tài)。這種 pH環(huán)境下，即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物地被陰離子交換劑吸附，然后地洗脫，也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài)，所以被陰離子交換劑吸附。因此，控制環(huán)境 pH值對于離子交換固相萃取非常重要。

較弱的酸性化合物離子化的程度越高，代表了較強的[A=[HA]。從理論上講，當[A]/[HA]等于100時，99%的弱酸性化合物都是陰離子，并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三，要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時99%的離子化，樣品基質的 pH值應高于化合物 pKa至少兩個 pH單位。相反，在對弱酸性化合物的洗脫過程中，環(huán)境中的 pH值應調整到低于化合物 pKa的至少兩個 pH單位以下，此時弱酸性化合物99%是中性狀態(tài)，用適當的溶劑從陰離子交換柱洗脫。

淋洗液如果是水，不進行抽干，就會有一部分被收集到洗脫液中，洗脫液如果進行氮吹，則含水的洗脫液也很難進行抽干。

如果進行長時間的氮吹，則少量的水溶液會被吹干，從而導致回收率較低的情況出現，因此淋洗后就需要進行抽干操作。

洗脫后會有部分洗脫溶劑殘留在填料上，填料用量較大時，洗脫液甚至會殘留1~2毫升，使洗脫液不能完全回收，造成回收率低、平行性差。

為確保洗脫的溶劑和目標物得到充分回收，還需要對其進行脫水。

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洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應略低于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應略高于目標化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當純甲1醇無法洗脫目標化合物時，則應測試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的，碰到水C18鏈就會被排斥，導致C18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變弱，即水相位降，所以大多數C18反相分離柱不能用純水作流動相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。

防腐鹽

單獨用酸或堿來調節(jié)流動相中的 PH值，由于分離成分的多樣性，未必能達到實驗所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動相。但是有些緩沖鹽會析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動相的組成；不過濾時，晶體會損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測器。所以，在滿足實驗條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結束后，一定要清洗柱子和整個分離系統(tǒng)，避免出現色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發(fā)性鹽類，如銨鹽等。

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固相萃取儀(Solid-Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種廣為采用并廣受歡迎的樣品前處理技術，它使用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物，并與基體和干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達到對目標化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離和富集的目的。

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基本特征：本機采用透明的農業(yè)生產系統(tǒng)玻璃制成，具有很強的抗腐蝕能力。

耐交叉污染，防霧真空槽設計，操作簡便快捷。無相分離操作，便于分析物組件的收集和處理小型樣品。

固相萃取裝置可以配置大容量的采集容器，既可以批量處理，也可以單獨處理。

本實用新型采用特硬玻璃模具成型，其壁厚均勻，因此能承受高負壓-0.098 Mpa以上。

抽提柱托盤由特殊的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。

內試管架采用聚四氟材料制成，因此耐腐蝕能力較強。周圍壓力分布均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強。

抽提速率一致性好，便于控制調節(jié)。多種通路單獨控制，接頭耐腐蝕。

同時分別進行了 SPE和分析， SPE只為后續(xù)分析提供了合適的樣品。

為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過大。

可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。