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選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要。按照美國(guó)EPA的方法,的加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1-5倍;同時(shí),加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號(hào)還要能夠從背景噪音中分辨出來(lái),即還要考慮信噪比(S/N)。由于精密度與濃度有關(guān),計(jì)算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10,即加標(biāo)濃度要小于計(jì)算的MDL的10倍,這是測(cè)定MDL時(shí)允許的樣品濃度;另一方面,計(jì)算的MDL值不得高于加標(biāo)濃度。下列不等式可用于評(píng)價(jià)計(jì)算的MDL是否合適:加標(biāo)濃度<l0×計(jì)算的MDL。
BOD測(cè)定:一般方法要求所測(cè)水樣BOD5為2mg/L。滴定法測(cè):滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學(xué)變化所加入的少試劑量。常用的測(cè)定方法是根據(jù)所用的滴定管或其它滴定裝置所產(chǎn)生液滴的體積來(lái)計(jì)算。
總之,方法檢出限是分析化學(xué)中質(zhì)量控制的一個(gè)重要概念和參數(shù)。在水質(zhì)檢驗(yàn)中,對(duì)檢出限進(jìn)行概念和測(cè)定方法的規(guī)范化,對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的合理性和科學(xué)性具有重要意義,并且使同行業(yè)的數(shù)據(jù)也更有可比性。
盡可能保證檢定現(xiàn)場(chǎng)的足夠信息,便于數(shù)據(jù)追溯。數(shù)據(jù)修約處理應(yīng)符合GB/T 8170-1987 數(shù)值修約規(guī)則要求。記錄的修改應(yīng)采用杠改,保全修改前信息,修改人應(yīng)在修改處簽名。凡經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢定/校準(zhǔn)、比對(duì)的計(jì)量器具、裝置均應(yīng)有原始記錄及檢定/校準(zhǔn)證書(shū)副本,經(jīng)授權(quán)核驗(yàn)員審核后,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)由人員統(tǒng)一保存,年底整理后送文件資料室歸檔,管理期限不少于2個(gè)檢定周期。
檢定含義由法制計(jì)量部門(mén)或法定授權(quán)組織按照檢定規(guī)程,通過(guò)實(shí)驗(yàn),提供證明來(lái)確定測(cè)量器具的示值誤差滿足規(guī)定要求的活動(dòng)。校準(zhǔn)含義在規(guī)定條件下,為確定計(jì)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值,或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的示值,檢定的目的則是對(duì)測(cè)量裝置進(jìn)行強(qiáng)制性評(píng)定。這種評(píng)定屬于量值統(tǒng)一的范疇,是自上而下的量值傳遞過(guò)程。檢定應(yīng)評(píng)定計(jì)量器具是否符合規(guī)定要求。這種規(guī)定要求就是測(cè)量裝置檢定規(guī)程規(guī)定的誤差范圍。通過(guò)檢定,評(píng)定測(cè)量裝置的誤差范圍是否在規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)。