原子熒光光譜分析定量原理

原子熒光光譜法是用一定強(qiáng)度的激發(fā)光源照射含有一定濃度的待測(cè)元素的原子蒸氣時(shí)，使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，然后去激發(fā)回到低能態(tài)或基態(tài)，產(chǎn)生一定強(qiáng)度的特征原子熒光光譜，測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可測(cè)得樣品中待測(cè)元素的含量。 關(guān)于原子熒光強(qiáng)度與分析元素濃度之間的關(guān)系，文獻(xiàn)中曾經(jīng)推導(dǎo)過(guò)一些比較復(fù)雜的關(guān)系式，但是從實(shí)際工作的條件出發(fā)，可以近似的推導(dǎo)出熒光強(qiáng)度與分析物質(zhì)濃度之間的簡(jiǎn)單方程式。假設(shè)基態(tài)原子只吸收某一頻率的光能，并在激發(fā)至特定的能級(jí)發(fā)射出熒光，且在熒光池中不被重新吸收，整個(gè)熒光池處于可被檢測(cè)器觀測(cè)到的立體角之內(nèi)。首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。

細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴

1特點(diǎn)

1、儀器價(jià)廉、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、故障率低；

2、非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少；

3、靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好；

4、譜線簡(jiǎn)單，干擾少；

5、接收多條熒光譜線

2注意事項(xiàng)

1、在測(cè)量前，一定要打開(kāi)氣，并調(diào)整好壓力。

2、一定注意各泵管無(wú)泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油，防止磨漏。

3、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器。

4、在測(cè)試結(jié)束后，一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行“清洗”程序以清洗管道。關(guān)機(jī)后熄氣，防止酸液回流而腐蝕氣路，并打開(kāi)壓塊，放松泵管，再次測(cè)量前重新調(diào)整壓塊的松緊。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

測(cè)量空白

高對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問(wèn)題，空白溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測(cè)量。而這類(lèi)問(wèn)題大都因?yàn)樵噭﹩?wèn)題，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場(chǎng)配置，對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢查燃?xì)饣蚩刂崎y，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。

原子熒光光譜儀的行業(yè)現(xiàn)狀

原子熒光光譜儀（AFS）作為我國(guó)少數(shù)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、技術(shù)水平超過(guò)進(jìn)口的分析儀器，檢測(cè)Pb、Hg、Cr、Cd、As、Zn、Se等元素時(shí)，方法簡(jiǎn)便、靈敏度高。國(guó)內(nèi)幾家生產(chǎn)廠家技術(shù)已經(jīng)完善，產(chǎn)品性能趨向穩(wěn)定。在使用行業(yè)上，需求原子熒光的行業(yè)在逐年增加，已經(jīng)涵蓋了幾十個(gè)國(guó)家部門(mén)和單位，及部分食品相關(guān)、飼料相關(guān)、皮革相關(guān)、化妝品相關(guān)的企業(yè)，廣度不斷拓寬。在使用的地域上，在從省向市縣延伸，深度也不斷增加。在國(guó)際市場(chǎng)，雖然美國(guó)還沒(méi)有將原子熒光列進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，不過(guò)東南亞很多國(guó)家及俄羅斯，已將原子熒光檢測(cè)重金屬列入標(biāo)準(zhǔn)中。近兩年全國(guó)原子熒光的容量增速迅猛，以上千臺(tái)/年的基礎(chǔ)上，逐年遞增。原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法儀器信號(hào)不穩(wěn)定可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值，如果還是不穩(wěn)定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾1，儀器的檢測(cè)窗口若有強(qiáng)光照射，會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。