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廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個性化的專業(yè)實(shí)驗室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛離子色譜儀、賽默飛世爾離子色譜儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式離子色譜儀銷售、離子色譜儀代理、離子色譜儀經(jīng)銷。主營地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!采用梯度淋洗技術(shù)可以進(jìn)步分離度、縮短分析時間、降低檢測限,它對于復(fù)雜混合物,特別是保存強(qiáng)度差異很大的混合物的分離,是極為重要的手段。
廣州勱博--賽默飛離子色譜
一般來說,離子色譜儀在操作過程中比較常見的故障有如下幾種,化學(xué)實(shí)驗員有必要學(xué)習(xí)下離子色譜儀一些簡單的維護(hù)和操作。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中,儀器運(yùn)行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。處理方法:(1)用3mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性。
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
廣州勱博--賽默飛世爾離子色譜儀
離子色譜的特點(diǎn):
1、不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性;
2、經(jīng)過稀釋、過濾后可以測定多種樣品。
廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個性化的專業(yè)實(shí)驗室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛離子色譜儀、賽默飛世爾離子色譜儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式離子色譜儀銷售、離子色譜儀代理、離子色譜儀經(jīng)銷。主營地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!其新的DSPlus型抑制器,在化學(xué)抑制和電化學(xué)再生的基礎(chǔ)上,再進(jìn)行了二氧化碳的排除,可以有效降低背景電導(dǎo)值以實(shí)現(xiàn)不同碳酸鹽的梯度淋洗。
離子色譜的恒流泵維護(hù):每天做完實(shí)驗對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在時,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0。
分析重現(xiàn)性差的原因是:
原因分析二:淋洗液流量發(fā)生變化,流動系統(tǒng)可能有滲漏。 排除方法:及時解決流動系統(tǒng)的滲漏問題。
原因分析二:樣品濃度不在工作曲線范圍內(nèi)。排除方法:將試樣稀釋至適當(dāng),使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。
離子色譜儀的進(jìn)樣閥維護(hù):進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗應(yīng)該是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。
由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。
廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個性化的專業(yè)實(shí)驗室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛離子色譜儀、賽默飛世爾離子色譜儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式離子色譜儀銷售、離子色譜儀代理、離子色譜儀經(jīng)銷。主營地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!無機(jī)陽離子的檢測和有機(jī)陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。
離子色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)
離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類型:即氣動、手動和自動進(jìn)樣方式。
一、手動進(jìn)樣閥
手動進(jìn)樣采用六通閥,其工作原理與HPLC相同,但其進(jìn)樣量比HPLC要大,一般為50μL。樣品首先以低壓狀態(tài)布滿定量管,當(dāng)閥沿順時針方向旋至另一位置時,即將貯存于定量管中固定體積的樣品送進(jìn)分離系統(tǒng)。
二、氣動進(jìn)樣閥
氣動閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃恿?,通過兩路四通加載定量管后,進(jìn)行取樣和進(jìn)樣,它有效地減少了手動進(jìn)樣因動作不同所帶來的誤差。
三、自動進(jìn)樣
自動進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下,自動進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操縱,操縱者只須將樣品按順序裝進(jìn)貯樣機(jī)中。圓盤式自動進(jìn)樣的工作步驟如下:
(1)電機(jī)帶動貯樣盤旋轉(zhuǎn),待分析樣品置于取樣針正下方。
(2)電機(jī)正轉(zhuǎn),絲桿帶動滑塊向下移,把取樣針插進(jìn)樣品塑料蓋,滑塊繼續(xù)下移,將瓶蓋推進(jìn)瓶內(nèi),在瓶蓋擠壓下樣品經(jīng)管道流進(jìn)進(jìn)樣閥定量管,完成取樣動作。
(3)進(jìn)樣閥切換,完成進(jìn)樣。
(4)電機(jī)反轉(zhuǎn),絲桿帶動滑塊上移,取樣針恢復(fù)原位。
自動進(jìn)樣可以達(dá)到很寬的樣品進(jìn)樣量范圍的目的。
離子色譜是一種分離分析方法,因此分離系統(tǒng)是離子色譜的核心和基礎(chǔ)。而離子色譜柱是離子色譜儀的"心臟",要求它柱效高、選擇性好、分析速度快等。離子色譜是一種液固色譜,為液相色譜的一種,但柱填料和分離機(jī)理有其自身特點(diǎn),離子色譜柱的研究也是離子色譜領(lǐng)域的一個熱門課題。陽離子交換樹脂是用低相對分子質(zhì)量的磺化氟碳聚合物涂漬在二氧化硅微粒上制備的。離子色譜柱填料的粒度一般在5~25μm之間,比液相色譜的柱填料略大,因此其壓力比液相色譜的要小,一般為單分散,而且呈球狀。
硅膠型離子色譜填料
該填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于陰離子交換色譜法的典型薄殼型填料。陽離子交換樹脂是用低相對分子質(zhì)量的磺化氟碳聚合物涂漬在二氧化硅微粒上制備的。這類填料的pH值使用范圍為4~8,一般用于單柱型離子色譜柱中。
廣州勱博儀器有限公司致力于根據(jù)客戶的需求提供個性化的專業(yè)實(shí)驗室整體解決方案,產(chǎn)品包括:賽默飛離子色譜儀、賽默飛世爾離子色譜儀等,產(chǎn)品主要適用于制藥行業(yè)/藥廠、第三方實(shí)驗室、環(huán)保、院校等行業(yè),主要銷售模式離子色譜儀銷售、離子色譜儀代理、離子色譜儀經(jīng)銷。主營地區(qū)覆蓋華南地區(qū)、珠三角、廣東、廣州等地。廣州勱博秉承“以客戶需求為基點(diǎn),為客戶提供適合、專業(yè)、的服務(wù)”的宗旨!一、樹脂填充抑制柱該抑制系統(tǒng)采用高交換容量的陽離子樹脂填充柱(陰離子抑制),通過硫酸,將樹脂轉(zhuǎn)化為氫型。
色譜柱結(jié)構(gòu)
一般分析柱內(nèi)徑為4mm,長度為100~250mm,柱子兩頭采用緊固螺絲。儀器特別是陽離子色譜柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金屬對測定的干擾。隨著離子色譜的發(fā)展,細(xì)內(nèi)徑柱受到人們的重視,2mm柱不僅可以使溶劑消耗量減少,而且對于同樣的進(jìn)樣量,靈敏度可以進(jìn)步4倍。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。
離子色譜的抑制系統(tǒng)
對于抑制型(雙柱型)離子色譜系統(tǒng),抑制系統(tǒng)是極其重要的一個部分,也是離子色譜有別于液相色譜的重要特點(diǎn)。抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了多個發(fā)展時期,而目前商品化的離子色譜儀亦分別采用不同的抑制手段及相關(guān)研究成果。
一、樹脂填充抑制柱該抑制系統(tǒng)采用高交換容量的陽離子樹脂填充柱(陰離子抑制),通過硫酸,將樹脂轉(zhuǎn)化為氫型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死體積比較大,對弱酸根離子由于離子排斥的作用,往往無法正確定量。
這類抑制器目前已經(jīng)基本不用,將這類抑制器加以改進(jìn),使填充柱需要再生時會變色,并采用電化學(xué)法再生,大大改進(jìn)了傳統(tǒng)的方法,進(jìn)步了抑制器的性能。
陽離子抑制的情況與此正好相反,它采用高交換容量的陰離子樹脂作填充柱。
二、纖維抑制器
這種抑制系統(tǒng)采用陽離子交換的中空纖維作為抑制器,外通硫酸作為再生液,可連續(xù)對淋洗液進(jìn)行再生,這種抑制器的死體積比較大,抑制容量也不高。
三、微膜抑制器
這種抑制系統(tǒng)采用陽離子交換平板薄膜,中間通過淋洗液,而外兩側(cè)通硫酸再生液。這種抑制器的交換容量比較高,死體積很小,可進(jìn)行梯度淋洗。
四、電解抑制器
這種抑制系統(tǒng)采用陽離子交換平板薄膜,通過電解產(chǎn)生的H? ,對淋洗液進(jìn)行再生。只要用淋洗液自循環(huán)或往離子水電解就可能實(shí)現(xiàn)再生,抑制容量可以通過改變電流的大小加以控制,而且死體積很小。采用填充柱抑制器,通過合適的電解進(jìn)行再生,同樣具有方便、的功能;離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:(1)流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右,以保證保存時間的重復(fù)和定性定量分析的精度。其新的DSPlus型抑制器,在化學(xué)抑制和電化學(xué)再生的基礎(chǔ)上,再進(jìn)行了二氧化碳的排除,可以有效降低背景電導(dǎo)值以實(shí)現(xiàn)不同碳酸鹽的梯度淋洗。