廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱批發(fā)

絕大多數(shù)的樣品都是用保留目標物的模式凈化的，下面舉個例子：

食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測，樣品經(jīng)提取，絡(luò)合后，凈化；

SPE柱：月旭 Welchrom?SAX 150mg/6mL；

活化：5 mL 甲1醇、5 mL 水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：依次用5mL水，5mL甲1醇淋洗，抽干；

洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定。

為什么 HLB小柱子不同于傳統(tǒng)的硅膠連接C18，廠商建議可不激1活平衡？

回答： SPE小柱活化平衡的目的有兩個，一是使功能團填料的粘附性和伸縮性保持對目標化合物的zui大吸附活性，另一個目的是去除填料本身可能引入的雜質(zhì)。硅膠鍵合C18，是一種在硅膠微球表面粘接的疏水性C18官能團，為使其對目標物保持充分吸附活性，需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)和上樣物的溶劑分子之間具有良好的相容性，目標物在膜間進行傳質(zhì)，與粘合C18發(fā)生疏水作用而保留，C18本身不具有水浸潤性，直接上樣物，C18蜷縮，且由于高度的疏水性，使其難以與目標物中的目標物分子充分接觸，因此必須充分保留 HLB小柱內(nèi)的目標物分子， HLB采用聚合物改性材料，添加親水基團，使其在上樣物溶劑中與目標物分子充分接觸。

近年來，固相萃取小柱應(yīng)用得到快速發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè)，成為樣品前處理凈化的有效手段之一?？墒?，用戶在使用固相萃取小柱過程中也會遇到各種各樣的問題。小析姐根據(jù)小伙伴們們多年的實驗應(yīng)用經(jīng)驗的交流，現(xiàn)將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起，方便大家輕松應(yīng)對固相萃取常見問題

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom?  PS/DVB          

規(guī)格: 500mg/6mL

活化：5mL 甲1醇 ，5mL 乙1腈平衡，棄去

上樣：待凈化液全部上樣，收集

洗脫：10mL 甲1醇：乙1腈 （1:2）洗脫，收集

濃縮：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C 下旋干，并用乙1腈復(fù)溶，定容到 2mL，過 0.22μm 濾膜，上機

注意事項：

加標過程：在1g油樣中精1確加入0.2mL 100μg/mL 9 種抗1氧化劑混標，樣品加標量為20mg/kg，上機濃度為 10μg/mL

液相色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate? XB-C18，5μm，4.6×250mm

流動相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲1醇

流速： 1mL/min

進樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測波長：280nm

固相萃取的作用

分離富集將目標物從大量的樣品基質(zhì)中分離出來，并除去樣品基質(zhì)，同時將樣品轉(zhuǎn)化為儀器能夠接受的形式之后才能進行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標化合物分離及基質(zhì)去除，也適用于對大體積樣品中的微量目標化合物富集。

凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對儀器或分析有干擾的成分或雜質(zhì)。

轉(zhuǎn)換溶劑固相萃取中沒有乳化的問題，沒有發(fā)生有機1溶劑和水相的直接作用

關(guān)于色譜柱的填裝問題！我個人認為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況：1.國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi)；2.國外生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售；3.國內(nèi)生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售。一般情況下，1的情況賣的zui貴，也質(zhì)量zui好！可是我就不明白了：如果是填料的生產(chǎn)很復(fù)雜的話，那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎？為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢？

答：國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題，和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴謹有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒有問題，又能制訂并切實執(zhí)行一整套嚴格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施，國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。