廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Florisil固相萃取柱規(guī)格

反相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物，所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，很大限1度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用；極性力比非極性力強(qiáng)，但比離子力弱；常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。

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渠道效應(yīng)

當(dāng) SPE小柱填料裝實(shí)后，流速過小柱時(shí)，液體是以層流通過填料層，將填料層充分浸潤，潤濕的液面截層向上推進(jìn)，見附圖；流速過大時(shí)，柱床厚度過大，可能在填料內(nèi)形成溝道，液流將穿過溝道，快速通過小柱，而使填料浸潤不足，從而使得體與填料的接觸面積大大減少，嚴(yán)重影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。

溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性，我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pKa值，這些因素需要放在C18柱狀物上嗎？

A：首先， Ka指酸度系數(shù)，也稱為酸離解常數(shù)，可以被理解為酸離解H離子的能力，而 pKa=- lgKa，對(duì)于酸，在環(huán)境中 pH離子的平衡如下

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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看，經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒，為直筒型。另一個(gè)固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時(shí)一次性裝入更多樣品。

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無篩平板 SPE柱是一種新型結(jié)構(gòu)的 SPE柱。本品對(duì)C18、C8等鍵合硅膠填料采用奧秘科技工藝進(jìn)行特殊處理，使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，不需在柱子上添加聚乙烯多孔擋板。這款神秘秘方技術(shù)產(chǎn)品，“一體式 SPE固相萃取柱[1]”，是國內(nèi)、外出現(xiàn)一體式 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)：

無篩板，避免了由于篩板而產(chǎn)生的“非特異性吸附”。

填料的穩(wěn)定性和固固固性良好，不會(huì)出現(xiàn)普通填料松散等問題。

整體填料一體化設(shè)計(jì)，可有效避免“溝槽效應(yīng)”。

可選用粒徑在8-10μ以內(nèi)的填料，大大提高分離效率和載樣量。

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在填充壓實(shí)后， SPE小柱的填料形成柱床，當(dāng)溶劑流過小柱時(shí)，速度過快會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問題：一是對(duì)粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而導(dǎo)致其保留活性降低；二是過快的流速會(huì)使小柱形成溝槽，使小柱沒有充分浸潤，從而減少吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程，從而降低回收率。

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當(dāng) SPE小柱填料裝實(shí)后，流速過小柱時(shí)，液體是以層流通過填料層，將填料層充分浸潤，潤濕的液面截層向上推進(jìn)，見附圖；流速過大時(shí)，柱床厚度過大時(shí)，可能在填料內(nèi)形成溝道，液流將穿過溝道，快速通過小柱，而使填料浸潤不足，從而使得體與填料的接觸面積大大減小，嚴(yán)重影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。

凈化方式的 SPE常用于吸附雜質(zhì)，富集方式常用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成，它由六個(gè)碳原子組成平面六角形，層疊而成，對(duì)于芳香平面分子易于嵌入，且吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香化合物具有較強(qiáng)的選擇性，對(duì)其它分析物具有較好的吸附性能，但 GCB的吸附和解吸性能會(huì)直接影響到填料的使用范圍，對(duì) GCB的吸附能力較強(qiáng)，但對(duì) GCB的吸附能力稍差，需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑來釋放所吸附的物質(zhì)，因此，解析溶劑的匹配比較困難，由于其對(duì)色素等的優(yōu)異吸附性能，因此在農(nóng)殘樣品處理中，常用于吸附色素等雜質(zhì)，而不是用于吸附目標(biāo)化合物。

洗脫和收集分析物(另一種情況是保留雜質(zhì)而分析物通過柱子)

在反相萃取柱上，清潔溶劑為含有農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)適當(dāng)濃度的溶劑的水或緩沖液；

為確定清洗溶劑的濃度和體積，將試樣加到 SPE柱上，用5~10倍 SPE柱體積的溶劑進(jìn)行清洗，對(duì)流出液進(jìn)行連續(xù)分析，得到清洗溶劑對(duì)分析物的洗脫曲線。按順序增大清洗溶劑強(qiáng)度，根據(jù)分析物在不同強(qiáng)度下的洗脫曲線，確定合適的清洗溶劑強(qiáng)度和體積；

洗脫和收集目的：將分析物全部洗脫并以小體積級(jí)分方式收集分析物，同時(shí)在 SPE柱上盡可能保留比分離物保留力更強(qiáng)的雜質(zhì)；

收集的分析物級(jí)分可被氮?dú)獯蹈?，然后溶解在小體積溶劑中，以提高分析物的濃度，或調(diào)整溶劑性質(zhì)以作后期分析。