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撫順固相萃取柱填料規(guī)格詢問(wèn)報(bào)價(jià)「碩譜生物」

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發(fā)布時(shí)間:2021-09-10 19:07  






廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。固相萃取柱填料規(guī)格

反相模式下,溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物,所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。主要用途:

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用;極性力比非極性力強(qiáng),但比離子力弱;常用的極性基團(tuán)有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。

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渠道效應(yīng)

當(dāng) SPE小柱填料裝實(shí)后,流速過(guò)小柱時(shí),液體是以層流通過(guò)填料層,將填料層充分浸潤(rùn),潤(rùn)濕的液面截層向上推進(jìn),見(jiàn)附圖;流速過(guò)大時(shí),柱床厚度過(guò)大,可能在填料內(nèi)形成溝道,液流將穿過(guò)溝道,快速通過(guò)小柱,而使填料浸潤(rùn)不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減少,嚴(yán)重影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。

溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性,我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pKa值,這些因素需要放在C18柱狀物上嗎?

A:首先, Ka指酸度系數(shù),也稱為酸離解常數(shù),可以被理解為酸離解H離子的能力,而 pKa=- lgKa,對(duì)于酸,在環(huán)境中 pH離子的平衡如下




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用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度,如活化溶劑是二氯甲1烷,平衡溶劑是水,因?yàn)槎燃?烷與水不互溶,活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此,我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過(guò)渡溶劑甲1醇,這樣就能解決這個(gè)問(wèn)題。

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動(dòng),從而引起流速問(wèn)題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過(guò)運(yùn)輸?shù)接脩羰种?,在運(yùn)輸過(guò)程中,填與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng),很容易形成氣層。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯,能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯,使用小柱體時(shí)才能感覺(jué)到流速的不同。這樣,通過(guò)壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問(wèn)

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固相萃取柱能否重復(fù)使用?

回答:理論上說(shuō),可以洗干凈后再使重復(fù)使用,因?yàn)樵跊_洗過(guò)程中不能保證完全沖洗干凈,其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對(duì)被測(cè)物造成干擾,導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差!

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同?

答:不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣,但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會(huì)造成樣品回收率的差異!

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱,是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替?

回答:理論上都可以,但是有些時(shí)候所測(cè)定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜,使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!



固相萃取柱的特點(diǎn)分為以下三類:

正相固相萃取法

固相型(填充型):極性物質(zhì)。

分離物:極性,中極性,非極性

移動(dòng)相(洗脫劑):無(wú)極性,中極性

吸附劑與化合物之間的作用力:氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有:①極性基團(tuán)結(jié)合硅膠;②極性吸附物

固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱 SPE柱,簡(jiǎn)稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開(kāi)放,下端為出液口,液體通過(guò)吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法,在分離機(jī)理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比, SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來(lái)分離保留特性差異較大的化合物。




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固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱 SPE柱,簡(jiǎn)稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)。

固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg,即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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該方法以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,它是液-固相物理萃取過(guò)程,也可將其近似視為簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 SPE原理。

通常采用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,將其保留在被測(cè)物質(zhì)中,然后選擇適當(dāng)濃度的溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行快速洗脫,從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。

還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì),讓被測(cè)物質(zhì)外流;或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。




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