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簡而言之,頂空分析就是對頂空樣品瓶中存在的氣體進行分析。實驗室用來進行頂空分析的瓶子,我們稱之為頂空瓶。這一試驗的實質(zhì)是將揮發(fā)性樣品加熱,使其揮發(fā)氣化,在樣品瓶頂空間形成氣體然后擴散,然后將揮發(fā)性樣品上方的氣相色譜瓶頂氣體放入氣相檢測。為獲得與頂空 GC性能良好的性能,應(yīng)注意樣品準備和儀器設(shè)置。瓶蓋是一種很重要且常被忽略的元素,同時也是進行頂面空間分析的必備材料。確保正確使用瓶蓋很重要!
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瓶子大?。?
可用6,10,20毫升大小的頂空瓶。采用標準樣品瓶,以保證有足夠的頂部空間,必須保證樣品的標準比例,不能過度稀釋使用。一般情況下,比對后保留的容量應(yīng)至少為樣本容量的50%
底?。?
兩種類型的頂空瓶,有圓底或平底。兩者都適合與進樣一起使用,但是圓底瓶通常更適合于儲存取樣。因此圓底瓶的自動進樣器工作起來更加可靠。同時,圓底瓶還能承受更大的壓力,更適合于溫度升高和衍生等應(yīng)用。
合適的鉗蓋方法:
必須正確地壓緊頂空瓶。確認壓蓋鉗不過緊正確。瓶蓋不要影響瓶蓋的使用。為了這個目的,你應(yīng)該多想辦法正確使用壓蓋器和頂空瓶。
選擇進樣板:
采用耐溫適中的進樣墊。不當?shù)倪M樣墊將引導(dǎo)溶解,而頂部的空間則會導(dǎo)致污染。
純凈瓶:
樣品瓶要清洗。并不是所有的瓶都是標準使用的,臟的或重復(fù)使用的樣品瓶都會導(dǎo)致鬼峰或誤檢。
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固相萃取樣品瓶及熱解析裝置涉及樣品檢測技術(shù),它是一種用于氣體樣品、液體樣品及均質(zhì)樣品的預(yù)處理、特別是用于色譜分析和儀器分析中的樣品預(yù)處理及氣-固吸附的預(yù)處理、萃取樣品及均質(zhì)樣品的萃取富集;一種固相萃取樣品瓶及熱解析裝置,包括一萃取樣品瓶,為圓柱形,一端開口,另一端閉合成底,其容腔內(nèi),在圓柱體部位的內(nèi)壁上固連一層萃取固定相;一熱解析器及一萃取樣品瓶吹掃器.一萃取樣品瓶,一萃取樣品瓶,一萃取樣品瓶,且不需采樣后的保存、分裝、分別預(yù)處理等步驟.大大提高了樣品預(yù)處理的準確度和重復(fù)性,并改善了不同實驗室間的數(shù)據(jù)重復(fù)性。
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一種檢驗用樣品瓶,包括瓶身和瓶蓋,瓶蓋內(nèi)裝有密封液體的膠墊,并通過螺紋連接瓶蓋和瓶身,瓶蓋的外圈部份采用聚乙烯材料,中圈部份采用橡膠材料,與現(xiàn)有技術(shù)相比,結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,由于瓶蓋的中央部份采用橡膠材料,使取樣容器與檢驗用容器合二為一,防止取樣時受到污染;
高項目:
1.檢驗用樣品瓶,包括瓶身和瓶蓋,其中裝有密封液的膠墊,并以螺紋連接瓶蓋和瓶身,其特征在于:所述瓶蓋的外圈部的材料是聚乙烯,而中間部的材料是橡膠。
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根據(jù)分離機制的不同,液相色譜可以分為:水相固吸附色譜水液分布色譜法水離子交換色譜——離子對色譜分子量排阻色譜(或凝膠滲透色譜)I)固吸附色譜流體為液體,固定相為固體吸附劑,物質(zhì)按吸附量的不同而進行分離。㈡液-液分配色譜法移動相和固定相都是液體的色譜法,即液-液色譜,是利用樣品組分在兩種不相溶的液相之間的分布進行分離。一個液相是一個流動相,另一個是在載體上施加固定相。流相極性小于固定相極性的液-液色譜方法稱為正相分配色譜。流相極性大于固定相極性的液-液色譜稱為反相分配色譜。㈢離子交換色譜法㈣離子對色譜法。
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分子排阻色譜法移動相就像人體的血液一樣,其質(zhì)量直接影響著整個系統(tǒng)的正常運行。應(yīng)采用 HPLC級溶劑,溶劑之間不可混溶,不可直接更換!異作為過渡溶劑,通常在換溶劑時,水相和與其不溶于水。留意溶劑的截止波長。截斷波長是指這種溶劑在紫外檢測器中使用的低波長,在低于此波長時,溶劑會有強烈的紫外吸收,從而影響極限的穩(wěn)定性,干擾對被分析物質(zhì)的檢測。HPLC所用的水必須是新鮮的,并經(jīng)過0.45微米的濾膜過濾。推薦每天換新鮮水。長時間不使用時,要用替換使用水管道,防止霉變。保持色譜柱和系統(tǒng),使用完儀器后,應(yīng)采用適當?shù)娜軇┣逑吹确椒?。若要用緩沖鹽,首先要把鹽洗干凈。如果儀器長時間不使用,建議封存純。由于傾向于生成聚合物。推薦封存、/水或/水。如果發(fā)生流路堵塞,可試著反接后進行沖洗。藻類在被污染的溶劑或溶劑瓶中生長,會縮短溶劑過濾器的壽命,并影響泵及系統(tǒng)的性能。水溶劑或磷酸鹽緩沖液(pH 4-7)尤其如此。