取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在攪拌下，加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15％氨水的混合溶液中，于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí)，然后緩慢加入37％鹽酸120g，升溫至95℃，反應(yīng)4小時(shí)，減壓濃縮脫酸水，加入125g，回流酯化，酯化溫度為70℃，酯化時(shí)間5為小時(shí)，酯化結(jié)束后降溫到35℃，實(shí)驗(yàn)室過濾洗滌干燥三合一報(bào)價(jià)，通氨至反應(yīng)液pH為6 .5，反應(yīng)0 .5小時(shí)，然后降溫到10℃，分離過濾出不溶物氯化銨，得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇，加入10％氨水34g，進(jìn)行氨化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為5～10℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，醇析，過濾，烘干，得到95 .71％草銨銨鹽23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基計(jì))。

在有機(jī)磷除草劑草銨生產(chǎn)中，干燥操作單元決定了農(nóng)藥原藥成品的水分含量，并且對(duì)晶體結(jié)構(gòu)有一定的影響，是一個(gè)重要工序，干燥設(shè)備能否正確選擇直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量、操作環(huán)境和生產(chǎn)成本。目前常用的溶劑類除草劑干燥設(shè)備有雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)、耙式真空干燥機(jī)、真空盤式干燥機(jī)、單錐真空干燥機(jī)等。今日質(zhì)量，明日市場(chǎng)。常州百得不斷追求設(shè)備的、穩(wěn)定性，憑借著成熟的技術(shù)和先客戶之憂而憂的著想之心，從容不迫，在創(chuàng)新和研發(fā)的道路上高歌勇進(jìn)，為客戶提供切身技術(shù)方案?？蛻魧?duì)百得干燥的喜愛與信賴，是我們成長(zhǎng)路上源源不斷的動(dòng)力！




草銨lin鹽酸鹽粗品中含有大量的氯化銨等無機(jī)鹽副產(chǎn)物并產(chǎn)生粘稠有機(jī)雜質(zhì)，國(guó) 內(nèi)也有草銨lin鹽酸鹽純化工藝研究的相關(guān)報(bào)道，如CN103819503提到了先將草銨lin鹽 酸鹽氨化成鹽，然后同二氧化碳得到草銨lin酸，該工藝在反應(yīng)過程中引入了碳酸氫銨，到 終產(chǎn)品中需要通過加熱分解來除去，容易導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，而且二氧化碳用量大，利用率 低。CN201110160129將草銨lin鹽酸鹽依次經(jīng)過酯化反應(yīng)，水解反應(yīng)和與的中 和反應(yīng)得到草銨lin酸，后通氨氣得到草銨lin銨鹽，該工藝路線長(zhǎng)，消耗大，收率低，在中和 反應(yīng)中用到，其操作危險(xiǎn)系數(shù)大，成本高。




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