針對草銨lin的干燥去醇，有部分中小型農(nóng)藥廠家依舊在沿襲雙錐真空干燥機的設(shè)備工藝，但其產(chǎn)量低、勞動強度大、人物流交叉污染嚴(yán)重等弊端還是十分突兀。我公司工藝革新的草銨lin連續(xù)式真空盤干系統(tǒng)，穩(wěn)定、成熟、大產(chǎn)能、低能耗、綠色環(huán)保等優(yōu)勢明顯，目前已經(jīng)申報 發(fā)明和實用新型各一項。

本發(fā)明涉及草銨lin生產(chǎn)領(lǐng)域，具體為一種草銨lin的清潔制備方法。本發(fā)明提供一種草銨lin的清潔分離、純化方法，其能有效減少草銨lin純化過程中的三廢，5升結(jié)晶過濾烘干一體機，延長設(shè)備使用壽命，簡化純化操作，提高產(chǎn)品純度，降低提純成本，具有較好的應(yīng)用前景。

取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在攪拌下，加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15％氨水的混合溶液中，于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時，然后緩慢加入37％鹽酸120g，升溫至95℃，反應(yīng)4小時，中試結(jié)晶過濾烘干一體機，減壓濃縮脫酸水，加入125g，回流酯化，酯化溫度為70℃，酯化時間5為小時，酯化結(jié)束后降溫到35℃，通氨至反應(yīng)液pH為6 .5，反應(yīng)0 .5小時，然后降溫到10℃，分離過濾出不溶物氯化銨，得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇，加入10％氨水34g，進行氨化反應(yīng)，15升結(jié)晶過濾烘干一體機，反應(yīng)溫度為5～10℃，反應(yīng)時間為3小時，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，醇析，盤錦結(jié)晶過濾烘干一體機，過濾，烘干，得到95 .71％草銨銨鹽23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基計)。

草銨lin鹽酸鹽粗品中含有大量的氯化銨等無機鹽副產(chǎn)物并產(chǎn)生粘稠有機雜質(zhì)，國 內(nèi)也有草銨lin鹽酸鹽純化工藝研究的相關(guān)報道，如CN103819503提到了先將草銨lin鹽 酸鹽氨化成鹽，然后同二氧化碳得到草銨lin酸，該工藝在反應(yīng)過程中引入了碳酸氫銨，到 終產(chǎn)品中需要通過加熱分解來除去，容易導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，而且二氧化碳用量大，利用率 低。CN201110160129將草銨lin鹽酸鹽依次經(jīng)過酯化反應(yīng)，水解反應(yīng)和與的中 和反應(yīng)得到草銨lin酸，后通氨氣得到草銨lin銨鹽，該工藝路線長，消耗大，收率低，在中和 反應(yīng)中用到，其操作危險系數(shù)大，成本高。




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