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取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15%氨水的混合溶液中,于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí),然后緩慢加入37%鹽酸120g,升溫至95℃,反應(yīng)4小時(shí),減壓濃縮脫酸水,加入125g,回流酯化,2000L桶錐式洗滌過(guò)濾壓濾機(jī),酯化溫度為70℃,酯化時(shí)間5為小時(shí),酯化結(jié)束后降溫到35℃,通氨至反應(yīng)液pH為6 .5,反應(yīng)0 .5小時(shí),然后降溫到10℃,分離過(guò)濾出不溶物氯化銨,千克級(jí)桶錐式洗滌過(guò)濾壓濾機(jī),得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,加入10%氨水34g,宣城桶錐式洗滌過(guò)濾壓濾機(jī),進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)溫度為5~10℃,反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮,醇析,過(guò)濾,200升桶錐式洗滌過(guò)濾壓濾機(jī),烘干,得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基計(jì))。
發(fā)達(dá)國(guó)家早在時(shí)期就開始使用水劑進(jìn)行除草,但其特性對(duì)土壤、水源、動(dòng)物及人的危害不言而喻。隨之誕生的草甘lin,因其滅草效果優(yōu)異,被生化公司廣泛生產(chǎn)。在我國(guó)國(guó)內(nèi),伴隨環(huán)保風(fēng)潮越發(fā)嚴(yán)苛,草甘lin對(duì)土壤水源的影響,甚至盛傳嚴(yán)重致癌,市場(chǎng)空間逐步被壓縮。南方發(fā)達(dá)地區(qū)甚至出臺(tái)相關(guān)地方法規(guī),農(nóng)資店一旦發(fā)現(xiàn)銷售草甘lin,嚴(yán)重者要負(fù)擔(dān)責(zé)任??v觀世界地區(qū),以荷蘭、比利時(shí)、法國(guó)、意大利、葡萄牙為首的歐洲發(fā)達(dá) ,均已經(jīng)限制和禁止使用草甘lin。我國(guó)國(guó)內(nèi)已明確產(chǎn)品自2016年7月1日以后禁止使用,草甘lin因地方政策不一其使用地域也急劇縮小。
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