取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在攪拌下，加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15％氨水的混合溶液中，2000L洗滌過(guò)濾二合一設(shè)備，于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí)，洗滌過(guò)濾二合一設(shè)備，然后緩慢加入37％鹽酸120g，升溫至95℃，反應(yīng)4小時(shí)，減壓濃縮脫酸水，加入125g，回流酯化，酯化溫度為70℃，酯化時(shí)間5為小時(shí)，500L洗滌過(guò)濾二合一設(shè)備，酯化結(jié)束后降溫到35℃，通氨至反應(yīng)液pH為6 .5，反應(yīng)0 .5小時(shí)，然后降溫到10℃，300L洗滌過(guò)濾二合一設(shè)備，分離過(guò)濾出不溶物氯化銨，得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇，加入10％氨水34g，進(jìn)行氨化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為5～10℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，醇析，過(guò)濾，烘干，得到95 .71％草銨銨鹽23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基計(jì))。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種綠色環(huán)保、成本低的草銨lin的純化方法， 并且得到的草銨lin的純度高、產(chǎn)率高。 [0008] 為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種草銨lin的純化方法，包括如下步驟： 步驟（1）、將草銨lin鹽酸鹽粗品溶解在溶劑中，然后加入氨基酸和堿，調(diào)節(jié)pH為7~10，反 應(yīng)0 .5~1 .5h，減壓蒸餾脫除部分所述的溶劑，然后過(guò)濾除去氯化銨和其他不溶物； 步驟（2）、向步驟（1）的反應(yīng)液中加入酸進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH為1~5，然后經(jīng)過(guò)濾、烘干得到 草銨lin酸； 步驟（3）、將步驟（2）得到的草銨lin酸溶解在溶劑中，然后通入氨氣進(jìn)行成鹽反應(yīng)，析出 草銨lin固體，然后經(jīng)過(guò)濾、烘干得到高純度的草銨lin。




農(nóng)業(yè)，作為工業(yè)之輔，必定需要同步發(fā)展。除草劑如何更新?lián)Q代，技術(shù)如何突破，科研人員一直在默默無(wú)聞進(jìn)行創(chuàng)新工作。于是，繼草甘lin之后，又一性能優(yōu)良的滅生性除草劑草銨lin誕生了。經(jīng)過(guò)農(nóng)業(yè)實(shí)踐證明，草銨具有活性高、吸收好、殺草譜廣、低毒、環(huán)境兼容性好等各種特點(diǎn)。隨著草甘lin的抗性增加、的禁用和作物的推 廣，草胺lin未來(lái)具有較大的成長(zhǎng)空間和市場(chǎng)容量。




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