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10.1 1硫酸。
11.氯化鈉。
測定步驟
1.向7個50mL容量瓶中,分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標準油使用溶液,用shi油醚(60—90℃)稀釋至標線。在選定波長處,用10mm石英比色皿,以石you醚為參比測定吸光度,經(jīng)空白校正后,繪制標準曲線。
2.將已測量體積的水樣,仔細移入1000mL分液漏斗中,加入1 1硫酸5mL酸化(若采樣時已酸化,則不需加酸)。加入氯化鈉,其量約為水量的2%(m/V)。用20mL石you醚(60—90℃餾分)清洗采樣瓶后,移入分液漏斗中。充分振搖3min,靜置使之分層,將水層移入采樣瓶內(nèi)。
溶劑去除時,使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石you醚對油有選擇地溶解,因此,石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。
儀器
1.分析天平。
2.恒溫箱。
3.恒溫水浴鍋。
4.1000mL分液漏斗。
5.干燥器。
6.直徑11cm中速定性濾紙。
試劑
1.石you醚:將shi油醚(沸程30—60℃)重蒸餾后使用。100mL石you醚的蒸干殘渣不應大于0.2mg。
2.無水liu酸鈉:在300℃馬福爐中烘1h,冷卻后裝瓶備用。
試劑
1.標準油:用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30—60℃shi油醚,臺式水中油分析儀,從待測水樣中萃取油品,經(jīng)無水liu酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石you醚,即得標準油品。
2.標準油貯備溶液:準確稱取標準油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶內(nèi),稀釋至標線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.標準油使用溶液:臨用前把上述標準油貯備液用shi油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.無水liu酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
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