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標(biāo)樣的規(guī)格要求
結(jié)構(gòu)確證:對(duì)于有機(jī)化合物的標(biāo)樣,應(yīng)至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,閃點(diǎn)參考材料ASTM D569727-A25,必要時(shí)增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點(diǎn)測定、單晶X-ray衍射等等。
需要說明一下,核磁是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的強(qiáng)有力手段,但并不是的。對(duì)于一些結(jié)構(gòu)上含氫特別少的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無能為力的。
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的注意事項(xiàng)
① 選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),閃點(diǎn)參考材料ASTM D569727-A30,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測試樣接近。這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測試樣的基體組成相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),閃點(diǎn)參考材料ASTM D569727-A15,也可以選用與被測組分含量相當(dāng)?shù)钠渌w的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
② 要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期。許多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時(shí)應(yīng)檢查生產(chǎn)日期和有效期,閃點(diǎn)參考材料ASTM D56,當(dāng)然由于保存不當(dāng),而使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。
標(biāo)樣用途
1.標(biāo)準(zhǔn)樣品用于對(duì)儀器的校準(zhǔn)。2.標(biāo)準(zhǔn)樣品用于對(duì)檢測(分析)方法的評(píng)定。3.標(biāo)準(zhǔn)樣品用于對(duì)材料的賦值標(biāo)準(zhǔn)樣品(ReferenceMaterial,RM):一種或多種規(guī)定特性足夠均勻和穩(wěn)定的材料,已被確定其符合測量過程的預(yù)期用途。
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